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关键词：
N-亚硝基二甲胺,气相色谱-质谱,固相萃取
发表时间：
2011-10-09 14:10:50
键合支链淀粉_3_5_二甲基苯基氨基甲酸酯_手性固定相的制备及手性拆分应用
高菲琳 | -> | 985| 1| 0.35508MB |键合型支链淀粉,３,５－二甲基苯基氨基甲酸酯,手性固定相,对映异构体,手性拆分
摘 要 采用双官能团键合法，以六亚甲基异氰酸酯为键合试剂，自制了键合支链淀粉（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相。在所制得的固定相上，以正相、反相、极性有机相多种色谱分离模式对８种含苯环的手性化合物进行了拆分。实验结果发现，正相模式下，在流动相正己烷或正己烷／异丙醇中添加二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃有利于手性化合物的拆分。在反相和极性有机相色谱条件下，此固定相仍具有手性拆分能力；除样品７外，其余手性样品均获得不同程度的手性分离。
随着科学技术的发展，人们对手性化合物的认识不断深入，不同旋光性化合物表现出来的不同、有体化便时甚至相反的生理活性和毒理特性引起了人们的高度重视，因此手性化合物对映异构体的分离及测定，对于手性化合物的合成、生产过程的质量监控以及药理学研究等具有十分重要的意义［１，２］。在各种手性分离方法中，常采用操作相对简便的高效液相色谱法手性固定相。目前研究和应用最多的是涂敷型多糖衍生物手性固定相［３－６］，此类涂敷型手性固定相耐溶剂性能比较差，只能选用烷烃／低链碳醇的弱极性流动相体系来拆分手性化合物。为解决这一矛盾，近年来出现了各种化学键合的方法［７－１０］来制备键合型多糖衍生物手性固定相，因为键合型多糖固定相是通过化学键将多糖衍生物键合在硅胶等载体上，所以化学性质稳定，对流动相没有特殊的要求，有更好的发展前景。目前此类键合型手性固定相的研制主要集中在键合纤维素和直链淀粉衍生物手性固定相上，未见键合支链淀粉衍生物手性固定相的制备及应用报道。支链淀粉是葡萄糖以α－１，４－糖苷键连接为主链，并有α－１，６－糖苷键连接作为分支点而形成的葡聚糖，分子很大，是一种树形
结构，天然淀粉中７０％～８０％为支链淀粉。
Ｆｅｌｉｘ［４］、周志强［６］等报道了用支链淀粉衍生物涂敷在硅胶表面制备手性固定相，并考察了流动相中不同醇及其含量对拆分的影响。明永飞等［７］利用４，４－二苯基甲基二异氰酸酯作为连接臂，采用６－位选择键合法制备了键合型纤维素（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相，并将其应用于戊唑醇的手性分离。本文参照文献［７］以支链淀粉代替纤维素，以六亚甲基异氰酸酯作为连接臂，制得了键合支链淀粉（３，５－ 二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（键合ＡＰＤＭＰＣ－ＣＳＰ）。六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂，比４，４－二苯基甲基二异氰酸酯的空间位阻小，更利于键合。用制得的键合ＡＰＤＭＰＣ－ＣＳＰ在正相、反相及有机相等多种色谱模式下对８个含苯环的手性化合物进行了拆分。考察了在正相模式下往流动相中添加ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨＣｌ３、ＴＨＦ等溶剂对键合ＡＰＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性识别能力的影响，除样品７始终未获分离外，其余７个样品在不同的色谱分离模式下均获得不同程度的拆分。
结构，天然淀粉中７０％～８０％为支链淀粉。
Ｆｅｌｉｘ［４］、周志强［６］等报道了用支链淀粉衍生物涂敷在硅胶表面制备手性固定相，并考察了流动相中不同醇及其含量对拆分的影响。明永飞等［７］利用４，４－二苯基甲基二异氰酸酯作为连接臂，采用６－位选择键合法制备了键合型纤维素（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相，并将其应用于戊唑醇的手性分离。本文参照文献［７］以支链淀粉代替纤维素，以六亚甲基异氰酸酯作为连接臂，制得了键合支链淀粉（３，５－ 二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（键合ＡＰＤＭＰＣ－ＣＳＰ）。六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂，比４，４－二苯基甲基二异氰酸酯的空间位阻小，更利于键合。用制得的键合ＡＰＤＭＰＣ－ＣＳＰ在正相、反相及有机相等多种色谱模式下对８个含苯环的手性化合物进行了拆分。考察了在正相模式下往流动相中添加ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨＣｌ３、ＴＨＦ等溶剂对键合ＡＰＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性识别能力的影响，除样品７始终未获分离外，其余７个样品在不同的色谱分离模式下均获得不同程度的拆分。
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