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关键词：
N-亚硝基二甲胺,气相色谱-质谱,固相萃取
发表时间：
2011-10-09 14:10:50
橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定
高菲琳 | -> | 781| 3| 0.485276MB |酚类防腐剂,橡胶,硝基苯酚20 ,30 50 62四氯苯酚,五氯苯酚,邻苯基苯酚,高效液相色谱
摘 要: 建立了橡胶及其制品中硝基苯酚( PNP) 、2030 50 62四氯苯酚( TeCP)、五氯苯酚( PCP)、邻苯基苯酚( OPP) 4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后, 经甲醇超声提取, 在Venus il2XBP C18色谱柱( 250mm @41 6mm, 5 Lm)上以10 mmol/L 醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱, 采用二极管阵列检测器,PCP、T eCP、OPP的检测波长为220 nm, PNP的检测波长为320 nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在01 5~ 250mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系, 相关系数大于01999 4。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明: TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82%~ 95%、68%~ 90%、85%~98%、87%~ 98%, 相对标准偏差小于5%。
橡胶及其制品广泛应用于人们的日常生活。霉菌的生长和蔓延, 使橡胶制品的内部分子结构遭到
破坏, 物理性能受到影响, 甚至丧失使用功能。为提高橡胶的抗霉能力, 必须采取一定的防霉工艺。橡胶防霉处理的技术途径主要是添加和浸涂防霉剂。常用的橡胶防霉剂有五氯酚、水杨酰苯胺、对硝
基苯酚、磷酸乙基汞、五氯酚苯汞等[ 1- 3]。
酚类防霉剂由于其在生物体中的高累积性、危害性及在环境中的持久性, 被包括我国在内的许多
国家列入优先污染物和持久性有机污染物的黑名单。对酚类的生物监测已引起人们的关注, 许多国家
已制定有关酚类使用的限值。我国水中优先控制污染物中的6 种酚类化合物涉及五氯酚、对硝基酚;
国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T 18885- 2002 5生态纺织品技术要求6 以及国际纺织生态学研
究与检测协会颁布的Oeko2tex standard 100, 对纺织品中五氯苯酚、四氯苯酚、邻苯基苯酚的限量均做了明确规定[ 4]。欧盟发布的1991 /173 /EEC指令规定五氯苯酚及其盐和酯类在市售的物质或制剂中的质量分数不得超过011% 。德国、法国、荷兰、瑞士等国也规定了产品中五氯苯酚、四氯苯酚的限量。
目前国内外研究的含酚类样品有水体、木材、生物、涂料等[ 5- 8] , 尚未见有关橡胶及其制品中酚类防霉剂的检测报道。本文利用甲醇提取, 高效液相色谱法测定橡胶及其制品中的对硝基苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚。该方法无需繁琐的衍生化处理, 方法选择性好、干扰小, 可用于橡胶及其制品中上述4种酚类防霉剂的检测。
破坏, 物理性能受到影响, 甚至丧失使用功能。为提高橡胶的抗霉能力, 必须采取一定的防霉工艺。橡胶防霉处理的技术途径主要是添加和浸涂防霉剂。常用的橡胶防霉剂有五氯酚、水杨酰苯胺、对硝
基苯酚、磷酸乙基汞、五氯酚苯汞等[ 1- 3]。
酚类防霉剂由于其在生物体中的高累积性、危害性及在环境中的持久性, 被包括我国在内的许多
国家列入优先污染物和持久性有机污染物的黑名单。对酚类的生物监测已引起人们的关注, 许多国家
已制定有关酚类使用的限值。我国水中优先控制污染物中的6 种酚类化合物涉及五氯酚、对硝基酚;
国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T 18885- 2002 5生态纺织品技术要求6 以及国际纺织生态学研
究与检测协会颁布的Oeko2tex standard 100, 对纺织品中五氯苯酚、四氯苯酚、邻苯基苯酚的限量均做了明确规定[ 4]。欧盟发布的1991 /173 /EEC指令规定五氯苯酚及其盐和酯类在市售的物质或制剂中的质量分数不得超过011% 。德国、法国、荷兰、瑞士等国也规定了产品中五氯苯酚、四氯苯酚的限量。
目前国内外研究的含酚类样品有水体、木材、生物、涂料等[ 5- 8] , 尚未见有关橡胶及其制品中酚类防霉剂的检测报道。本文利用甲醇提取, 高效液相色谱法测定橡胶及其制品中的对硝基苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚。该方法无需繁琐的衍生化处理, 方法选择性好、干扰小, 可用于橡胶及其制品中上述4种酚类防霉剂的检测。
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