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关键词：
N-亚硝基二甲胺,气相色谱-质谱,固相萃取
发表时间：
2011-10-09 14:10:50
金属有机骨架材料催化苯酚羟基化反应产物的反相高效液相色谱分析
高菲琳 | -> | 1398| 1| 0.176634MB |金属有机骨架材料,反相高效液相色谱,苯酚羟基化,苯二酚
摘 要 建立了金属有机骨架材料催化苯酚羟化反应主要产物的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分析方法。以甲醇和水（Ｖ︰Ｖ ＝４０︰６０）为流动相，通过ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ１８色谱柱（１５０×４．６ｍｍ ｉ．ｄ．，２５μｍ），流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为２５℃，紫外检测波长２７７ｎｍ，４．５ｍｉｎ内可以实现对复杂体系中低含量对苯二酚、苯酚、邻苯二酚和间苯二酚等物质的分离测定。
邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚是重要的精细化工产品，在染料、医药、农药、助剂、有机合成等工业生产中有着广泛的应用［１，２］。目前国内外的研究人员都在致力于寻找利用双氧水氧化苯酚合成苯二酚的方法［３，４］，该方法的关键是催化剂的选择。金属有机骨架材料（Ｍｅｔａｌ－Ｏｒｇａｎｉｃ Ｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ，ＭＯＦｓ）用做催化剂的优点很早就引起了研究者的
兴趣，国内外几个课题组已报道了一些出色的研究工作［５］。ＭＯＦｓ催化苯酚羟基化反应是异相催化反应，主要产物是邻苯二酚和对苯二酚，还有少量的间苯二酚，但是因为酚类化合物在水溶液中不稳定，使得产物组成较复杂，用气相色谱难以分析。近年来，有报道［６，７］采用高效液相色谱法分析苯酚羟基化产物。但均存在样品预处理复杂或者分析时间较长等问题。因为苯酚羟基化反应的产物主要是极性较强的酚类化合物，所以本实验选择反相ＨＰＬＣ 进行分析并达到了快速准确的效果。
兴趣，国内外几个课题组已报道了一些出色的研究工作［５］。ＭＯＦｓ催化苯酚羟基化反应是异相催化反应，主要产物是邻苯二酚和对苯二酚，还有少量的间苯二酚，但是因为酚类化合物在水溶液中不稳定，使得产物组成较复杂，用气相色谱难以分析。近年来，有报道［６，７］采用高效液相色谱法分析苯酚羟基化产物。但均存在样品预处理复杂或者分析时间较长等问题。因为苯酚羟基化反应的产物主要是极性较强的酚类化合物，所以本实验选择反相ＨＰＬＣ 进行分析并达到了快速准确的效果。
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