0
关键词：
N-亚硝基二甲胺,气相色谱-质谱,固相萃取
发表时间：
2011-10-09 14:10:50
一种基于气相色谱_质谱检测水中N_亚硝基二甲胺_NDMA_的固相萃取方法
高菲琳 | -> | 1608| 10| 238.206MB |N-亚硝基二甲胺,气相色谱-质谱,固相萃取
摘要建立了一种适合于气相色谱-质谱( GC-MS) 测定水中N-亚硝基二甲胺( NDMA) 含量的固相萃取
( SPE) 方法． 研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE 柱对NDMA 的吸附效果，最终发现了一种以椰壳质活性炭( activated coconut charcoal) 为填料的SPE 柱对水中NDMA 的萃取有较好的选择性，仪器检出限为1 μg·L － 1 ，方法检出限为5 ng·L － 1 ． 处理含有15 μg·L － 1 和100 μg·L － 1NDMA 的两种基体水溶液后，平均回收率稳定在88． 5%—100． 8%． 本SPE 柱有较宽的pH 使用范围，在pH 值为2． 5—9． 8 范围内对NDMA 的萃取能力影响较小． 此外，研究发现同一根SPE 柱能够重复使用多次，最大使用次数为5 次．
( SPE) 方法． 研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE 柱对NDMA 的吸附效果，最终发现了一种以椰壳质活性炭( activated coconut charcoal) 为填料的SPE 柱对水中NDMA 的萃取有较好的选择性，仪器检出限为1 μg·L － 1 ，方法检出限为5 ng·L － 1 ． 处理含有15 μg·L － 1 和100 μg·L － 1NDMA 的两种基体水溶液后，平均回收率稳定在88． 5%—100． 8%． 本SPE 柱有较宽的pH 使用范围，在pH 值为2． 5—9． 8 范围内对NDMA 的萃取能力影响较小． 此外，研究发现同一根SPE 柱能够重复使用多次，最大使用次数为5 次．
N-亚硝基类化合物( NNC) 是一类典型的化学致癌物，其中N-亚硝基二甲胺( NDMA) 又是NCC 中结构最简单而致癌性、诱变性与致畸性最强的物质之一［1-3］． NDMA 广泛存在于啤酒、烟草、婴儿奶瓶及化妆品中［4-5］，由于氯化消毒作用可以产生NDMA，因此其在饮用水和市政游泳池水中也可能存在［6］．2007 年，美国环境保护局( US EPA) 限定饮用水中NDMA 最大浓度为7 ng·L － 1［3］． NDMA 受到了国内外越来越多的关注与研究［7-9］． 目前针对NDMA 物化性质而设计的研究方法［10-12］中，传统的液液萃取，由于消耗溶剂量大，对环境污染程度高，萃取效率有限等因素逐渐被固相萃取技术( SPE) 所取代． 2004年，USEPA［13］采用Lichrolut EN 与Ambersorb 572 作为吸附剂分析饮用水中亚硝胺类物质，该方法的报告检出限( RDL) 为1. 6 ng·L － 1，但该方法存在回收效率不高，处理周期长等不足之处． Stephen 等［14］用Carboxen 564 作为吸附剂，吸附效率较为理想，但又由于材料价格昂贵而得不到大量应用． 徐斌［15］等用SPE /LC /MS /MS 方法检测了水中痕量的NDMA，回收率可达81%—108%，其SPE 方法中要用到乙腈-甲醇-丙酮梯度洗脱，但是洗脱剂极性较大不适用于GC-MS 方法．
本文旨在自制SPE 柱的基础上探索一种操作简便适用性强、回收率高、环境友好且成本低廉的处
理水中NDMA 的SPE-GC-MS 方法，从而为国内水体中NDMA 的分析提供一种参考方法．
本文旨在自制SPE 柱的基础上探索一种操作简便适用性强、回收率高、环境友好且成本低廉的处
理水中NDMA 的SPE-GC-MS 方法，从而为国内水体中NDMA 的分析提供一种参考方法．
高菲琳发布的其他共享资料
-
-
关键词： 金属有机骨架材料,反相高效液相色谱,苯酚羟基化,苯二酚 发表时间： 2011-10-09 10:28:45
-
关键词： 键合型支链淀粉,３,５－二甲基苯基氨基甲酸酯,手性固定相,对映异构体,手性拆分 发表时间： 2011-10-09 10:27:23
-
关键词： 盐酸托莫西汀,S-异构体,GITC,柱前衍生,高效液相色谱法 发表时间： 2011-08-22 09:43:45
-
关键词： 亚硝酰硫酸,分离条件,离子色谱法 发表时间： 2011-08-22 09:38:59
-
关键词： 酚类防腐剂,橡胶,硝基苯酚20 ,30 50 62四氯苯酚,五氯苯酚,邻苯基苯酚,高效液相色谱 发表时间： 2011-08-22 09:37:16