您测完了嘛?可以请教您几个相关得我问题吗?
温度太高了,甲烷肯定跑在甲醇前面,你首先考虑应该把甲醇保留住,64沸点的甲醇你50°C的柱箱不直接跑了?越低越好
因为您选用的是WAX聚乙二醇的色谱柱,聚乙二醇是一种氢键型极性固定相,其分子中的氧原子具有氢键受体能力,二元醇含有多个羟基官能团,因此有可能是固定相和二元醇中的羟基它们之间可能形成较强的相互作用。导致在聚乙二醇色谱柱上出现拖尾或者保留,因此目标峰二甘醇或者三甘醇的响应变大。
气相检测器运行状态下突然熄火,请从以下方面进行排查:(1)气路是否漏气,如果气路漏气,空气或氢气不能到达检测器,则也会导致FID不能点火;2、载气流量过大,载气流速过大会吹灭火焰;3、尾吹气流量设置不当,尾吹气流量过大会吹灭火焰。4、检查色谱柱是否有断裂。
日常使用后请及时清洗,用纯水或丙酮清洗,防止样品残留,造成针筒内部污染。使用有机溶剂(如丙酮)清洗进样针内壁,确保推杆移动顺畅。用有机溶剂冲洗针头,观察流出形态,确保无堵塞。
不使用时轻拿轻放,避免针尖损坏或进样针弯曲,避免使用强酸碱,防止进样针腐蚀。
邻间对二甲苯要求分开的色谱柱需要选择极性色谱柱,聚乙二醇类的固定相。你可以参考https://www.chemalink.net/spectrum/00b2de1d8bb7292a.html
没有看到前后对比的谱图哦,不好做判断是哪里的问题。
做的是多大浓度的样品,溶剂是什么?还有色谱仪器的条件都需要提供一下。
如果检测器没有问题的话不出峰说明一个问题,那就是样品根本就没进入检测器。造成的原因可能是色谱柱漏气,进样垫漏气,进样针没吸取到样品等等。
1、把色谱柱老化一下,你这个噪声太大了,密密麻麻的影响你观察目标峰。
2、只做一种物质的话建议用恒温做。
3、建议你走高浓度的试试(比如标准曲线浓度最大那个),浓度低的话有可能响应低。
4、根据图谱你说的溶剂峰那里明显有两个峰,判断目标峰有没有可能与溶剂峰重叠。
5、有可能色谱柱不能分离目标物质,如果还有其他色谱柱可以替换试试。
6、参考相关标准看分析方法是不是满意需求,我这搜出来是用液相做。
您这款UI柱是什么规格?感觉您的柱流量设置的有点太大了,可以把柱流量设置到0.8-1.0ml/min左右
最大的可能性应该是色谱柱柱前没有接好。你重新检查色谱柱是否接好。另外检查检测器是否点火成功,或者TCD是否加上电流高压。
有点难。是否可以两次取样,只有第二次进样,第二次让流动相正常冲洗定量换就行了。
实在不行就是调整样品浓度了。