参考检测方法标准

首先说明一下。我对于在现有色谱方面不是特别的了解，但日常当中解决一些四部的问题，因此尝试。和你讨论一下，看怎么解决这个问题。

色谱的问题是一个一个尝试去排除解决掉的，尤其对于一些本来工作正常突然出现的一些异常情况，因此你需要回忆一下，看在出现这个故障之前，你是是否有什异常操作或者异常现象。

从常规色谱日常排出的经验来看，出现这个问题十有八九是进样环节出现的问题。

或者你看看是否是管路有泄漏或者密封不严的情况。

最好用梯度标气测试一下，看检测器的线性范围在多少。

不知道你TCD做的是什么样品。

从你的描述看，貌似仪器端的问题较多。

1、“仪器运行了一天，tcd走基线的时候突然升高又慢慢降低”。从经验看，你肯定漏掉什么异常操作信息没有描述。比如，仪器运行，和走基线没有任何不同。

2、二氧化碳没有出峰，如果哦是顶空，极有可能是否二氧化碳的浓度过低导致的问题。

从图上看峰展宽出现类似肩峰的情况，同时色谱峰也拖尾。

从你描述情况看，极有可能是色谱柱联接时出问题了。

拆下来重新链接一下吧。

按照最直观的稀释方式，取2.5ml（三聚氰胺2.5mg）至1000g溶剂中即得。

1000g溶剂，一般意义是大家不会称量的，而是用容量瓶直接定容的。

如果有特殊追求，可以送溶剂的密度折算成体积。V=（1000-2.5）/溶剂密度。

这个是货号或是识别码，要看前面详细的英文是什么。

由于液相色谱的压力比较高。

漏液是最常见的，容易发生的问题。

管路及其卡套，连接色谱柱的螺帽等等都属于消耗品。

这个在日常工作当中很难避免，只是尽可能的延长这些耗材的使用时间。

建议如下

连接色谱柱，拧螺丝时不要太紧，如果太紧，卡套如果对色谱柱柱管造成了损害，则会漏液，而且后续很难解决。

避免连接色谱柱时有杂质或者微小颗粒，这个也容易造成漏液，密封不好

另外如果是peek材质的，多更换，勤更换就行。

雷老师回复的非常全面了，从你的问题的问题来看，如果是FID火灭掉的可能性很大。

进样后不出风这个原因太多了，首先最主要的是要排除一下检测器是否正常。如果是FID看是否点着火。

如果检测器没有问题，其次就要排查一下是否是色谱柱没有连接好,泄漏或者断裂了，导致样品进入不到检测器当中,而没有峰。

最后再排除一下进样口的问题，看是否是进样口进垫漏气或者色谱柱连接端漏气严重，导致样品没有进入而没有峰。

上述先简单的排除一下吧

像你说的这个情况，从原理上讲，“非甲烷总烃”就是扣除甲烷之后所有的样品总和。

出现这个情况，

1、说明色谱柱对样品有拆分能力了，导致多个峰。建议从色谱柱上找原因，使得出一个峰，便于积分。

2、如果上述解决不了，只能手动积分了。

3、最后，或者积分完后手动计算。

从已经提供的色谱图看，乙醇峰拖尾比较严重，乙醇前面的峰也拖尾。需要你做如下工作：
1、乙醇峰这么拖尾，表明色谱柱安装的不太合适，或者色谱仪器端的气化室、检测器端有问题，需要你排除。

2、从图上看，样品出峰时间还是有点快，导致分离度不好，这个地方还可以再优化，建议你让出峰时间再晚一点看看。

不同色谱柱的使用寿命不一样。

色谱柱的使用寿命，与样品及使用者的操作密切相关。

对于通常情况，常规C18色谱柱使用寿命是2000震样品左右。

供参考！

这个问题貌似有点问题：

样品是：丁基苯环糊精填料？

指定需要手性色谱柱来检测这个样品？

这几个样品都很特殊。

如果处于分析方法摸索阶段。

可以采用RBX-5 30*0.25*0.25尝试一下。