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关键词：
N-亚硝基二甲胺,气相色谱-质谱,固相萃取
发表时间：
2011-10-09 14:10:50
摘 要: 建立了离子色谱法( IC)测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为: 电导检测器, pH 315的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相, 流速1 mL·min- 1 , 柱温45 ℃。在优化实验条件下, NO -2 、NO -3 和SO2 -4 的线性范围分别为21375～91515、01375～11548、21051～81263 mmol·L - 1 , 相关系数均大于01999 9。样品中NO -
2 、NO -3 和SO2 -4 的加标回收率为99%～101% , 其相对标准偏差(RSD)均小于110%。通过对各离子含量的测定, 用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量, 相对标准偏差均在011%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点, 已用于工厂中该产品的质量控制。
2 、NO -3 和SO2 -4 的加标回收率为99%～101% , 其相对标准偏差(RSD)均小于110%。通过对各离子含量的测定, 用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量, 相对标准偏差均在011%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点, 已用于工厂中该产品的质量控制。
亚硝酰硫酸是一种重要的中间体, 主要用于制造染料的重氮化反应试剂[ 1 ] 。亚硝酰硫酸遇水时会与水发生剧烈的化学反应, 其水解产物可能含有硫酸、硝酸、亚硝酸和氧化氮气体(NO、NO2等) 。在石家庄化纤有限责任公司的甲苯法己内酰胺( SN IA)生产工艺中, 亚硝酰硫酸主要提供氮元素[ 2 - 3 ] , 此工艺中, 由于浓硫酸和三氧化硫为强磺化剂, 易引入磺基而生成磺化副产物, 影响酰胺化反应的速率和收率, 从而直接影响生产消耗, 因此需对其含量进行分析。目前一般用氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸含量[ 4 ] , 此传统分析方法过程复杂, 成本高、耗时长, 分析结果误差大, 不能满足生产控制的需要。因此需要建立一种新的准确快速的分析方法, 以克服传统分析方法的不足。
文献曾报道用离子色谱法测定其他物质中的硫酸根[ 5 - 8 ] 、硝酸根[ 9 - 10 ] 、亚硝酸根[ 11 - 12 ]和氮氧化物[ 13 - 14 ]的含量, 但用离子色谱法分析亚硝酰硫酸的水解产物, 进而间接测定亚硝酰硫酸的含量尚未见报道, 同时色谱分析亚硝酰硫酸样品前处理的研究也未见报道。本文建立了离子色谱法测定用氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸含量的分析方法。研究了色谱分离条件及亚硝酰硫酸的水解条件与含量的计算方法。建立的新方法与传统的氧化还原滴定分析法相比, 具有分析结果准确、重复性好、简便快速和分析成本低等特点, 已用于工厂对该产品的质量控制。
文献曾报道用离子色谱法测定其他物质中的硫酸根[ 5 - 8 ] 、硝酸根[ 9 - 10 ] 、亚硝酸根[ 11 - 12 ]和氮氧化物[ 13 - 14 ]的含量, 但用离子色谱法分析亚硝酰硫酸的水解产物, 进而间接测定亚硝酰硫酸的含量尚未见报道, 同时色谱分析亚硝酰硫酸样品前处理的研究也未见报道。本文建立了离子色谱法测定用氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸含量的分析方法。研究了色谱分离条件及亚硝酰硫酸的水解条件与含量的计算方法。建立的新方法与传统的氧化还原滴定分析法相比, 具有分析结果准确、重复性好、简便快速和分析成本低等特点, 已用于工厂对该产品的质量控制。
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