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关键词：
分散液相微萃取,气相色谱－质谱联用法,四乙基铅,水样
发表时间：
2012-03-06 16:11:15
北五味子的超临界萃取及产物的HPLC_APCI_MS_MS分析
杨海涛 | -> | 740| 1| 0.230108MB |北五味子,木脂素,正交实验法,超临界二氧化碳流体萃取法,ＨＰＬＣ－ＡＰＣＩ－ＭＳ／ＭＳ
摘要：优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺，对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标，采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对ＣＯ２－ＳＦＥ萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化，利用液相色谱－大气压化学电离质谱联用法（ＨＰＬＣ－ＡＰＣＩ－ＭＳ／ＭＳ）分析鉴定产物结构。确定了最佳的超临界提取工艺，即压力为２５ＭＰａ，温度为４５℃，提携剂浓度为９０％乙醇，并对萃取产物中所含的１０种木脂素类化合物进行归属鉴别。证明优化的工艺与其他常规提取工艺相比较科学合理，具有较强的稳定性和有一定的实用价值。
北五味子为木兰科植物，干燥成熟果实入药，始载于《神农本草经》，列为上品，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等多种功效［１－２］。临床用于治疗久咳虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、神经衰弱、肝炎等疾病［３］，是著名的滋补性中药。因其果实甘、酸、辛、苦、咸五味俱全，故名五味子［４］。五味子含活性成分木脂素５％～２２％，北五味子中的木脂素成分属于联苯环辛烯类，主要有五味子醇甲（Ｓｃｈｉｓａｎｄｒｉｎ）、五
味子甲素（Ｄｅｏｘｙｓｃｈｉｚａｎｄｒｉｎ）、五味子乙素（Ｓｃｈｉｓａｎｄｒｉｎ Ｂ）、五味子丙素（Ｓｃｈｉｓａｎｄｒｉｎ Ｃ）、五味子醇乙（Ｓｃｈｉｚａｎｄｒｏｌ Ｂ）、五味子酯甲、乙、丙、丁、戊（Ｓｃｈｉｓａｎｔｈｅｒｉｎ Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）、γ－五味子素（γ－Ｓｃｈｉｚａｎｄｒｉｎ）、前五味子素（Ｐｒｅｇｏｍｉｓｉｎ）、五味子酚（Ｓｃｈｉｓａｎｈｅｎｏｌ）、戈米辛（Ｇｏｍｉｓｉｎ）等［５］。
味子甲素（Ｄｅｏｘｙｓｃｈｉｚａｎｄｒｉｎ）、五味子乙素（Ｓｃｈｉｓａｎｄｒｉｎ Ｂ）、五味子丙素（Ｓｃｈｉｓａｎｄｒｉｎ Ｃ）、五味子醇乙（Ｓｃｈｉｚａｎｄｒｏｌ Ｂ）、五味子酯甲、乙、丙、丁、戊（Ｓｃｈｉｓａｎｔｈｅｒｉｎ Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）、γ－五味子素（γ－Ｓｃｈｉｚａｎｄｒｉｎ）、前五味子素（Ｐｒｅｇｏｍｉｓｉｎ）、五味子酚（Ｓｃｈｉｓａｎｈｅｎｏｌ）、戈米辛（Ｇｏｍｉｓｉｎ）等［５］。
超临界流体萃取（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ＳＣＦＥ）是近几十年来迅速发展起来的一种新型物质分离、精制技术［６－７］，ＣＯ２是最常用的一种超临界流体。超临界提取技术具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低、过程无有机溶剂残留等优点［８］。为了测定五味子中木脂素类成分的含量，本研究以五味子总木脂素为考察指标，采用二氧化碳超临界流体萃取技术提取五味子中木脂素类成分，考察超临界ＣＯ２流体萃取工艺，以确定最佳萃取操作工艺条件，并利用液相色谱－大气压化学电离质谱（ＨＰＬＣＡＰＣＩ－ＭＳｎ）［９－１０］法对北五味子超临界萃取产物
中的木脂素类成分进行分析。
ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ＳＣＦＥ）是近几十年来迅速发展起来的一种新型物质分离、精制技术［６－７］，ＣＯ２是最常用的一种超临界流体。超临界提取技术具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低、过程无有机溶剂残留等优点［８］。为了测定五味子中木脂素类成分的含量，本研究以五味子总木脂素为考察指标，采用二氧化碳超临界流体萃取技术提取五味子中木脂素类成分，考察超临界ＣＯ２流体萃取工艺，以确定最佳萃取操作工艺条件，并利用液相色谱－大气压化学电离质谱（ＨＰＬＣＡＰＣＩ－ＭＳｎ）［９－１０］法对北五味子超临界萃取产物
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