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关键词：
分散液相微萃取,气相色谱－质谱联用法,四乙基铅,水样
发表时间：
2012-03-06 16:11:15
分散固相萃取_气相色谱_质谱联用法检测葱_韭菜和姜中多种农药残留
杨海涛 | -> | 1280| 7| 0.367744MB |农药残留,气相色谱－质谱法,分散固相萃取,葱,韭菜,姜
摘要：建立了葱、韭菜和姜中２８种农药多残留的气相色谱－质谱分析方法。在搅碎样品之前，采用５００Ｗ 微波加热处理样品９０ｓ，使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后，样品净化同时使用乙二胺－Ｎ－丙基硅烷（ＰＳＡ）和Ｃ１８的混合吸附剂，使净化更充分，达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的，并采用三苯基磷酸酯（ＴＰＰ）作为内标物克服ＧＣ／ＭＳ基质效应和准确定量。２８种化合物的相关系数均高于０．９９５，检出限为０．１～２０．８μｇ／ｋｇ。在空白基质中进行０．０５、０．１ｍｇ／ｋｇ两个水平的加标回收实验，除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量，甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于７０％外，其他农药的平均回收率为７０％～１３０％，相对标准偏差为０．５％～２０％。
葱、韭菜、姜是较为特殊的复杂样品。大蒜、洋葱、青葱和韭菜等含硫蔬菜在样品制备过程中被搅碎时，其中的活性酶促使蔬菜释放出硫化物，产生特殊的气味［１－２］。这些硫化物不易除去，在气相色谱－电子捕获检测器（ＧＣ－ＥＣＤ）、气相色谱－火焰光度检测器（ＧＣ－ＦＰＤ）和气相色谱－质谱检测器（ＧＣ／ＭＳ）上会产生很强的响应［３］，从而影响待测物的定性定量。因此，去除样品中硫化物的干扰是气相色谱法测定含硫蔬菜中农药残留的关键。郭永泽等［４］采用微波炉处理使酶去活，气相色谱－质谱法测定大蒜中农药多残留，但采用固相萃取合并液－液萃取净化和除水，并且经过多步浓缩，步骤繁复。王建华等［５－６］采用硝酸银脱硫测定大蒜中有机氯农药残留，但是这种方法同时也除去了含硫农药（如对硫磷等）。
采用微波炉使酶去活，ＰＳＡ 固相萃取柱净化，ＧＣ－ＥＣＤ或ＧＣ－ＦＰＤ测定有机氯和拟除虫菊酯或有机磷农药。姜俊等［７］建立了采用微波净化，ＧＣ－ＦＰＤ分析大葱中２５种有机磷农药多残留的快速检测方法。贾斌等［８］采用微波灭活，乙腈－高速组织分散机提取，ＧＣ－ＥＣＤ毛细柱快速测定香葱、生姜、蒜、大葱、洋葱和蒜苔样品中的氟环唑残留。朱涛等［９］采用微波处理，乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，ＧＣ／ＭＳ测定大蒜中的嘧霉胺、噻螨酮残留量。纪淑娟等［１０］探讨了用气质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留时试样的预处理方法，通过在样品破碎之前，添加少量磷酸或用微波处理，达到有效消除高背景干扰，同
时采用ＧＣ／ＭＳ法检测７５种农药中９０％以上农药，回收率达７０％～１２０％。
分散固相萃取是在基质固相分散基础上建立的一种前处理方法［１１］。近年来，我国研究者也运用分散固相萃取方法进行农产品的预处理。许鹏军等［１２］建立了分散固相萃取－气相色谱－四极杆质谱联用法测定９种果品中的螺螨酯残留，样本混合使用ＰＳＡ 和Ｃ１８净化，磷酸三苯酯（ＴＰＰ）作为内标物进行定量，研究了螺螨酯在９种基质中的质谱基质效应。黄宝勇等［１３］使用分散固相萃取方法对蔬菜中农药多残留分析进行前处理，通过添加分析保护剂降低基质增强效应，２８ｍｉｎ内对近６０种农药进行定性定量分析。李莉等［１４－１５］运用分散固相萃取方法，采用５ｇ样品直接加入乙腈提取，在净化步骤中加入３００ ｍｇ 无水ＭｇＳＯ４和１２５ ｍｇ ＰＳＡ 净化，ＧＣ／ＭＳ法测定枸杞中１２种农药残留物；还运用分散固相萃取－ＧＣ／ＭＳ法测定豆油中２８种农药残留物，通过低温冷冻去除大量油脂，ＰＳＡ 和Ｃ１８净化，加标０．０２、０．０５、０．２和１ｍｇ／ｋｇ的回收率在可接受范围内，不加内标的情况下ＲＳＤ小于２０％，最低定量检出限为２０～２５０μｇ／ｋｇ。胡西洲等［１６］研究分析了蔬菜中１１种有机磷农药残留量，结果表明，回收率在６７．７％ ～１０５．３％之间，ＲＳＤ小于１０．６％，证明该方法适用蔬菜中的农药残留量分析。刘敏等［１７］也采用
分散固相萃取方法和ＬＣ／ＭＳ检测蔬菜水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药含量。胡贝贞等［１８］采用微波加热处理，乙腈均质提取，凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）和ＰＳＡ 固相萃取小柱净化，ＧＣ－ＮＣＩＭＳ法检测含硫蔬菜（大葱、大蒜、蒜苔及韭菜等）中１４种农药残留量。
分散固相萃取法在姜、韭菜、葱这类复杂蔬菜中的应用鲜有报道。本研究将探讨分散固相萃取方法在葱、韭菜、姜农药残留分析中的应用，同时研究采用内标物克服ＧＣ／ＭＳ基质效应和准确定量。
采用微波炉使酶去活，ＰＳＡ 固相萃取柱净化，ＧＣ－ＥＣＤ或ＧＣ－ＦＰＤ测定有机氯和拟除虫菊酯或有机磷农药。姜俊等［７］建立了采用微波净化，ＧＣ－ＦＰＤ分析大葱中２５种有机磷农药多残留的快速检测方法。贾斌等［８］采用微波灭活，乙腈－高速组织分散机提取，ＧＣ－ＥＣＤ毛细柱快速测定香葱、生姜、蒜、大葱、洋葱和蒜苔样品中的氟环唑残留。朱涛等［９］采用微波处理，乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，ＧＣ／ＭＳ测定大蒜中的嘧霉胺、噻螨酮残留量。纪淑娟等［１０］探讨了用气质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留时试样的预处理方法，通过在样品破碎之前，添加少量磷酸或用微波处理，达到有效消除高背景干扰，同
时采用ＧＣ／ＭＳ法检测７５种农药中９０％以上农药，回收率达７０％～１２０％。
分散固相萃取是在基质固相分散基础上建立的一种前处理方法［１１］。近年来，我国研究者也运用分散固相萃取方法进行农产品的预处理。许鹏军等［１２］建立了分散固相萃取－气相色谱－四极杆质谱联用法测定９种果品中的螺螨酯残留，样本混合使用ＰＳＡ 和Ｃ１８净化，磷酸三苯酯（ＴＰＰ）作为内标物进行定量，研究了螺螨酯在９种基质中的质谱基质效应。黄宝勇等［１３］使用分散固相萃取方法对蔬菜中农药多残留分析进行前处理，通过添加分析保护剂降低基质增强效应，２８ｍｉｎ内对近６０种农药进行定性定量分析。李莉等［１４－１５］运用分散固相萃取方法，采用５ｇ样品直接加入乙腈提取，在净化步骤中加入３００ ｍｇ 无水ＭｇＳＯ４和１２５ ｍｇ ＰＳＡ 净化，ＧＣ／ＭＳ法测定枸杞中１２种农药残留物；还运用分散固相萃取－ＧＣ／ＭＳ法测定豆油中２８种农药残留物，通过低温冷冻去除大量油脂，ＰＳＡ 和Ｃ１８净化，加标０．０２、０．０５、０．２和１ｍｇ／ｋｇ的回收率在可接受范围内，不加内标的情况下ＲＳＤ小于２０％，最低定量检出限为２０～２５０μｇ／ｋｇ。胡西洲等［１６］研究分析了蔬菜中１１种有机磷农药残留量，结果表明，回收率在６７．７％ ～１０５．３％之间，ＲＳＤ小于１０．６％，证明该方法适用蔬菜中的农药残留量分析。刘敏等［１７］也采用
分散固相萃取方法和ＬＣ／ＭＳ检测蔬菜水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药含量。胡贝贞等［１８］采用微波加热处理，乙腈均质提取，凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）和ＰＳＡ 固相萃取小柱净化，ＧＣ－ＮＣＩＭＳ法检测含硫蔬菜（大葱、大蒜、蒜苔及韭菜等）中１４种农药残留量。
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