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关键词：
分散液相微萃取,气相色谱－质谱联用法,四乙基铅,水样
发表时间：
2012-03-06 16:11:15
分散液相微萃取_气相色谱_质谱联用法测定水样中的四乙基铅
杨海涛 | -> | 792| 3| 0.228031MB |分散液相微萃取,气相色谱－质谱联用法,四乙基铅,水样
摘要：建立了分散液相微萃取与气相色谱－质谱联用法测定水样中的四乙基铅，并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下，四乙基铅的富集倍数可达３３０倍，检出限为０．０１μｇ／Ｌ，线性范围为０．４０～４０．０μｇ／Ｌ，线性相关系数为０．９９９ ３，加标回收率为９３．５％～１０７％，相对标准偏差在３．２％～７．３％之间。
四乙基铅是一种剧烈的神经毒物［１－３］，由于具有较强的挥发性和脂溶性，可通过吸入和皮肤吸收等途径进入人体，对中枢神经和周围神经产生影响，经代谢转变成无机铅后还可进一步对神经系统产生损害作用。四乙基铅作为地表水源地的特定项目之一，在《地表水环境质量标准》（ＧＢ／Ｔ３８３８—２００２）中规定其标准限制为０．１μｇ／Ｌ［４］，并推荐采用《生活饮用水标准检验方法》（ＧＢ／Ｔ ５７５０—２００６）中的双硫腙比色法［５］，
但该方法需要使用高挥发性的纯溴和剧毒试剂氰化钾，操作繁琐，并且对环境造成严重的污染，
方法的检出限为０．１μｇ／Ｌ，无法满足实际检测要求。
分散液相微萃取［６］（ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＤＬＬＭＥ）作为一种新型的样品前处理技术，可一步完成取样、萃取和富集步骤，具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点，已越来越多的应用于有机分析领域［７－９］。Ｒｅｚａｅｅ 等［１０］ 采用ＤＬＬＭＥ－ＧＣＦＰＤ
法分析了河水、井水和农业用水等水样中１３种有机磷农药的残留；Ｒｅｇｕｅｉｒｏ等［１１－１４］采用ＤＬＬＭＥ－ＧＣ／ＭＳ法测定了水样中的合成麝香香料化合物、酞酸酯和林丹。
目前，将分散液相微萃取技术应用于水中四乙基铅的测定［１５－２４］鲜有报道。本研究通过分散液相微萃取与气相色谱－质谱联用，采用选择离子检测方法测定了水中的四乙基铅，简化了分析步骤，获得了较低的检出限。
但该方法需要使用高挥发性的纯溴和剧毒试剂氰化钾，操作繁琐，并且对环境造成严重的污染，
方法的检出限为０．１μｇ／Ｌ，无法满足实际检测要求。
分散液相微萃取［６］（ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＤＬＬＭＥ）作为一种新型的样品前处理技术，可一步完成取样、萃取和富集步骤，具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点，已越来越多的应用于有机分析领域［７－９］。Ｒｅｚａｅｅ 等［１０］ 采用ＤＬＬＭＥ－ＧＣＦＰＤ
法分析了河水、井水和农业用水等水样中１３种有机磷农药的残留；Ｒｅｇｕｅｉｒｏ等［１１－１４］采用ＤＬＬＭＥ－ＧＣ／ＭＳ法测定了水样中的合成麝香香料化合物、酞酸酯和林丹。
目前，将分散液相微萃取技术应用于水中四乙基铅的测定［１５－２４］鲜有报道。本研究通过分散液相微萃取与气相色谱－质谱联用，采用选择离子检测方法测定了水中的四乙基铅，简化了分析步骤，获得了较低的检出限。
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