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酸性铬蓝K光度法测定白酒中微量铅

曾发明 | -> | 749| 1| 220.763MB |分析检测,白酒,酸性铬蓝K,铅,分光光度法

曾发明 曾发明 | 文档量 |浏览量13646

摘要: 在三羟甲基胺基甲烷- 盐酸缓冲体系( pH9.5) 下, 以酸性铬蓝K 作显色剂, 酸性铬蓝K- Pb(II)在水相中形成稳定的浅蓝色配合物, 配合物在515 nm 处有一最大吸收波长,摩尔吸光系数为3.9×104 L/moL·cm, Pb (II)含量在0.0~50.0 μg/mL 范围内服从朗伯比尔定律, 检出限为0.056 μg/ mL, 加标回收率为97.5 %~98.0 %, RSD3.32 %~5.34 %。该法简便易行,可直接应用于测定白酒中微量铅。
    铅是一种蓄积性的有害物质, 白酒中的铅含量属于国家强制性标准。白酒中铅主要来源是白酒生产过程中锡冷却器和贮存罐等金属器中铅的溶出、生产所用原料如稻谷、高粱、薯粉等和水受铅污染而引起的[1]。近年来,设备材质的改进已较好地解决了这一问题, 但这并不意味着铅的消失。一些小企业使用劣质锡制器具(含铅高)来贮酒,铅经酸溶蚀进入酒中, 导致铅超标。痕量铅的测定分析报道较多,方法日趋成熟。主要有原子吸收法、溶出伏安法、流动注射化学发光法、双硫腙比色法等[2~5]。微量铅的测定, 普遍采用双硫腙分光光度法[5]。由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度、选择性较差, 稳定性较低, 在测定食品中的铅时,需用三氯甲烷、苯等有机溶剂作萃取剂, 操作繁杂, 加大了试验的误差, 同时有机溶剂的毒性,也造成了环境污染。目前, 采用光度分析法检测痕量铅,简化分析过程仍是研究的主要方向和热门课题。实验发现, Pb (II)对酸性铬蓝K 有褪色作用, 形成稳定的浅蓝色配合物, 其吸光度变化值与Pb (II)的加入量在一定的范围内存在线性关系。由此, 提出了在三羟甲基胺基甲烷- 盐酸缓冲体系( pH9.5) 下, 以酸性铬蓝K为光谱探针, 在水相中可直接用于测定白酒样品中的微量铅。
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