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关键词：
分析检测,高效液相色谱,啤酒,酪醇,色醇
发表时间：
2012-11-05 11:37:20
高效液相色谱- 质谱法测定白酒中的氨基甲酸甲酯
魏佳琪 | -> | 1347| 4| 0.245818MB |分析检测,高效液相色谱,电喷雾电离质谱,氨基甲酸甲酯,白酒
摘要: 建立了高效液相色谱- 电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的检测方法。酒样用旋转蒸发器在50 ℃水浴上浓缩, 以乙腈- 0.1 %乙酸为梯度流动相, Eclipse XDB- C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式, 选择质子化氨基甲酸甲酯分子离子[M + H]+ 为定量离子进行MS 测定。结果表明, 氨基甲酸甲酯的检测限为7.6 ng, 方法的平均加标回收率为80.7 %～97.0 %, 相对标准偏差为5.4 %～9.2 %。该方法的灵敏度高、操作简便、快速, 满足白酒中痕量氨基甲酸甲酯农残的高灵敏分析。
氨基甲酸甲酯(Methyl carbamate) 简称MC 或称尿基烷(Urethylane) , 是一种发酵天然副产物, 极有可能在发酵酒和蒸馏酒饮料中被检测出来。MC 是一种致癌物质, 能诱发良性或恶性肿瘤, 特别是肺癌与肝癌[1]。因此,有必要建立一种快速、灵敏、可靠的测定白酒中MC 含量的方法。
由于氨基甲酸酯类农药具有热稳定性差和极性大特点, 不适合直接用气相色谱法测定。高效液相色谱法是最常用的分离测定方法[2～3], 但UV 检测器不够灵敏。近年来国内外对液相色谱与质谱的联用技术检测氨基甲酸酯农药残留量的研究较为活跃[4～9]。目前尚未见关于高效液相色谱- 质谱联用分析测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的报道。
本文建立了高效液相色谱- 电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法, 对方法的检出限、线性、样品加标回收率及精密度进行了研究, 取得了较为满意的结果。
由于氨基甲酸酯类农药具有热稳定性差和极性大特点, 不适合直接用气相色谱法测定。高效液相色谱法是最常用的分离测定方法[2～3], 但UV 检测器不够灵敏。近年来国内外对液相色谱与质谱的联用技术检测氨基甲酸酯农药残留量的研究较为活跃[4～9]。目前尚未见关于高效液相色谱- 质谱联用分析测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的报道。
本文建立了高效液相色谱- 电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法, 对方法的检出限、线性、样品加标回收率及精密度进行了研究, 取得了较为满意的结果。
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