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关键词：
钙拮抗剂,马来酸氨氯地平,抗心绞痛药,结构分析,鉴定数据,液相色谱,热分析,红外光谱,核磁共振,元素分析,X－衍射
发表时间：
2012-03-06 11:48:53
摘要目的: 建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定达肝素钠中残留的亚硝酸根含量。方法: 达肝素钠制成40 mg·mL － 1 的溶液，加9 倍体积乙醇沉淀，离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19 分析柱和保护柱，淋洗液为20 mmol·L － 1 氢氧化钠，流速1． 0 mL·min － 1。AMMS 300 膜抑制器，化学抑制，再生液为25 mmol·L － 1 硫酸。进样量100 μL，柱温30 ℃，电导检测器检测。结果: 亚硝酸根检出限为1 μg·L － 1 ，在25 ～ 1000 μg·L － 1 浓度范围内，相关系数0． 9997，平行试验RSD 小于4%，加标浓度为25 ～ 200 μg·L － 1 亚硝酸根，方法回收率为98． 5% ～ 107． 9%。结论: 本实验得到的方法灵敏度高，回收率好，重现性好，利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制，也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。
低分子肝素( low － molecular － weight heparin，LMWH) 是近年发展起来的新一代肝素类抗血栓药物，其抗血栓作用优于肝素，而抗凝血作用低于肝素，且具有皮下注射吸收良好、生物利用度高、体内半衰期长、出血倾向小等优点，目前已广泛应用于临床。根据LMWH 的来源、生产工艺、末端结构的不同，LMWH 分为许多不同的种类，如达肝素钠、依诺肝素、纳肝素钙、帕肝素钠、汀肝素钠等。达肝素钠( Dalteparin Sodium) 是低分子肝素的一种，由亚硝酸降解肝素得到，重均分子量5600 ～ 6400，峰位分子量6000，硫酸化程度为2． 0 ～ 2． 5 /双糖单位［1］。
达肝素钠的生产过程中使用了亚硝酸。亚硝酸根是一种毒性物质，在人体特定的环境条件下，可以合成一种很强的化学致癌物———N － 亚硝基化合物，能够诱发几乎所有内脏器官的肿瘤。因此，检测达肝素钠中残留的亚硝酸根含量，对保证患者用药安全具有重要意义。目前欧洲药典使用离子色谱－安培检测法测定达肝素钠中亚硝酸根含量，国内低分子肝素标准中使用化学方法对亚硝酸根进行限度检查，无含量测定［2，3］。欧洲药典的方法未对样品进行前处理，达肝素钠保留在色谱柱上，缩短柱寿命，且重现性较差。本文建立了离子色谱法分离、电导检测
器检测达肝素钠中的亚硝酸根含量的方法，灵敏度高，线性、回收率、重现性好，可以延长色谱柱寿命。
达肝素钠的生产过程中使用了亚硝酸。亚硝酸根是一种毒性物质，在人体特定的环境条件下，可以合成一种很强的化学致癌物———N － 亚硝基化合物，能够诱发几乎所有内脏器官的肿瘤。因此，检测达肝素钠中残留的亚硝酸根含量，对保证患者用药安全具有重要意义。目前欧洲药典使用离子色谱－安培检测法测定达肝素钠中亚硝酸根含量，国内低分子肝素标准中使用化学方法对亚硝酸根进行限度检查，无含量测定［2，3］。欧洲药典的方法未对样品进行前处理，达肝素钠保留在色谱柱上，缩短柱寿命，且重现性较差。本文建立了离子色谱法分离、电导检测
器检测达肝素钠中的亚硝酸根含量的方法，灵敏度高，线性、回收率、重现性好，可以延长色谱柱寿命。
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