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关键词：
钙拮抗剂,马来酸氨氯地平,抗心绞痛药,结构分析,鉴定数据,液相色谱,热分析,红外光谱,核磁共振,元素分析,X－衍射
发表时间：
2012-03-06 11:48:53
洛伐他汀有关物质HPLC分析方法的优化
郭恒瑞 | -> | 1062| 15| 0.906145MB |实验设计,洛伐他汀,优化,有关物质,高效液相色谱,QbD
摘要目的: 按质量源于设计( QbD) 的理念，采用实验设计的方法，优化洛伐他汀有关物质的HPLC 分析方法。方法: 对洛伐他汀原料进行HPLC 色谱系统的筛选与优化。用析因设计筛选色谱柱系统。采用中心组合设计，优化梯度洗脱时间、流速和柱温。最优色谱条件为: C18柱( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，以乙腈－ 0. 01% 磷酸溶液( 65∶ 35) 为流动相，流速1. 0 mL·min － 1 ，梯度洗脱时间为40 min，检测波长为238 nm，柱温为30 ℃。结果: 洛伐他汀色谱保留时间约为10 min，与其有关物质分离良好; 最低检测限为0. 25 ng。结论: 确立的色谱条件，集目前各国药典测定洛伐他汀有关物质分析方法的优势为一体，测定结果准确，操作方便，可有效地控制药品质量。
洛伐他汀( lovastatin) 为羟甲基戊二酰辅酶A( HMG － CoA) 还原酶抑制剂，经微生物发酵制取。目前各国药典均采用RP － HPLC 梯度洗脱法控制洛伐他汀中的有关物质; USP 和EP /BP 采用C8色谱系统［1，2］; 中国药典［3］采用C18色谱系统。对化学药品中杂质的控制是目前药品质量控制的热点。按照质量源于设计( quality by design，QbD) 的指导思想［4］，采用实验设计( statistically designedexperiments) 的方法建立有效的杂质质控方法，不仅可以保证对药品中可能存在的各种潜在杂质的有效控制，且可以保证分析方法的耐用性［4，5］。
本文尝试采用QbD 的理念，以实验设计的方法来优化洛伐他汀有关物质分析方法，首先确定
HPLC 系统，再利用响应面法优化色谱条件［5］。所建立的质控方法能有效地控制洛伐他汀的有关物质。
本文尝试采用QbD 的理念，以实验设计的方法来优化洛伐他汀有关物质分析方法，首先确定
HPLC 系统，再利用响应面法优化色谱条件［5］。所建立的质控方法能有效地控制洛伐他汀的有关物质。
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