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关键词：
钙拮抗剂,马来酸氨氯地平,抗心绞痛药,结构分析,鉴定数据,液相色谱,热分析,红外光谱,核磁共振,元素分析,X－衍射
发表时间：
2012-03-06 11:48:53
雷丸中16种氨基酸的柱前衍生化RP_HPLC法含量测定
郭恒瑞 | -> | 859| 3| 0.310563MB |中药,真菌,菌核,雷丸,衍生化,氨基酸,异硫氰酸苯酯,高效液相色谱
摘要目的: 测定雷丸中16 种氨基酸的含量。方法: 样品以6 mol·L － 1 盐酸于150 ℃水解1 h，以异硫氰酸苯酯( PITC) 为衍生化试剂衍生后进行HPLC 分析。采用Phenomenex Luna C18
( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 色谱柱，柱温为43 ℃; 流动相A 为0. 1mol·L － 1 醋酸钠缓冲液( 以醋酸调pH 6. 5) － 乙腈( 93∶ 7) ，流动相B 为乙腈－ 水( 4∶ 1) ，梯度洗脱，流速为1. 0 mL·min － 1 ; 检测波长为254 nm。结果: 16 种氨基酸浓度在1. 16 ～ 47. 32 μg·mL － 1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9998 ～ 1. 000) ; 平均回收率在93. 3% ～ 107. 2%之间; RSD 均小于3. 0%。结论: 本方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可用于雷丸中氨基酸的检测。
( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 色谱柱，柱温为43 ℃; 流动相A 为0. 1mol·L － 1 醋酸钠缓冲液( 以醋酸调pH 6. 5) － 乙腈( 93∶ 7) ，流动相B 为乙腈－ 水( 4∶ 1) ，梯度洗脱，流速为1. 0 mL·min － 1 ; 检测波长为254 nm。结果: 16 种氨基酸浓度在1. 16 ～ 47. 32 μg·mL － 1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9998 ～ 1. 000) ; 平均回收率在93. 3% ～ 107. 2%之间; RSD 均小于3. 0%。结论: 本方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可用于雷丸中氨基酸的检测。
中国药典( 2010 年版) 一部收载的雷丸为白蘑科真菌雷丸Omphalia lapidecsens Schroet． 的干燥菌核。雷丸在我国以四川、湖北、云南、贵州等地产量最高。雷丸因其内含一种雷丸蛋白酶［1］，为驱虫有效成分，故主要用来消积、杀虫。氨基酸作为蛋白质的基本结构单位和生物代谢过程中的重要物质，是人体的必需营养成分之一。现行氨基酸测定一般都用氨基酸自动分析仪测定。但是氨基酸自动分析仪器昂贵，分析时间长，且只能用于分析氨基酸，限制
了氨基酸分析技术的广泛应用。近年出现的柱前衍生化RP － HPLC 分析法具有高灵敏度、低检测限和简便可靠等特点，使该方法广为使用。在氨基酸的柱前衍生化试剂中，异硫氰酸苯酯( PITC) 与一级氨基酸和二级氨基酸均能反应，所得产物苯基硫酸盐( PTC) － 氨基酸的稳定性好，该方法为目前氨基酸分析中具有吸引力的分析方法之一［2］。本文参照文献［3］，研究建立了雷丸中16 种氨基酸的PITC柱前衍生化RP － HPLC 测定方法，以期替代柱后衍生化的氨基酸自动分析仪测定法。
了氨基酸分析技术的广泛应用。近年出现的柱前衍生化RP － HPLC 分析法具有高灵敏度、低检测限和简便可靠等特点，使该方法广为使用。在氨基酸的柱前衍生化试剂中，异硫氰酸苯酯( PITC) 与一级氨基酸和二级氨基酸均能反应，所得产物苯基硫酸盐( PTC) － 氨基酸的稳定性好，该方法为目前氨基酸分析中具有吸引力的分析方法之一［2］。本文参照文献［3］，研究建立了雷丸中16 种氨基酸的PITC柱前衍生化RP － HPLC 测定方法，以期替代柱后衍生化的氨基酸自动分析仪测定法。
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