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关键词：
左旋甲状腺素钠,偶联反应,高效液相色谱法,监控
发表时间：
2012-02-24 09:46:50
Z_N催化剂内给电子体_9_9_双甲氧基甲基芴的合成研究
李亚楠 | -> | 1415| 0| 0.284853MB |9,9-双甲氧基甲基芴,9,9-双羟甲基芴,9-芴甲醛,9-芴酮,内给电子体
摘要:以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料，经Corey-Chaykovsky 反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物，并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下，目标产物的总收率为68. 5%( 以9-芴酮计) ，产品液相色谱纯度为97. 4%。通过1HNMR、13CNMR、IR、元素分析和MS 对化合物进行了表征，证明产品结构正确。
聚丙烯的迅猛发展，催化剂起了很大的作用。目前，在工业生产中所使用聚丙烯催化剂仍以高效的齐格勒-纳塔催化剂为主。人们不断对传统的齐格勒-纳塔催化剂加以改进，以提高其活性和等规度等聚合性能。在齐格勒-纳塔催化剂的研究历程中，内给电子体的引入对齐格勒-纳塔催化剂性能的提高起了至关重要的作用［1］。1，3-丙二醇二甲醚类化合物［2］是近年来开发的一类新的Z-N 催化剂内给电子体，其2 位取代基和氧原子上取代基的大小对二醚分子内两氧原子的间距有着一定的影响，并且很大程度上影响着催化剂的性能。以9，9-双甲氧基甲基芴［3］为内给电子体的催化剂催化丙烯聚合的催化活性达到1. 3 × 105 gPP /gCat，相当于现有工业催化剂的2 ～ 4 倍，所获聚丙烯的等规度为97%，氢调敏感性好，是高性能内给电子体的典型代表。
9，9-双甲氧基甲基芴是以芴为原料，经羟甲基化和醚化反应合成［4］，其中的羟甲基化为关键
步骤，是在冰浴冷却下以DMSO 为溶剂进行。反应过程中，要求在30s 内加入原料芴，二醚的总收率为57. 9%。由于反应剧烈，使得反应条件难以精确控制，温度偏低则溶剂DMSO 凝固，收率下降; 而温度偏高则容易生成消除产物，使产物收率和纯度降低。因此，该方法操作难度较大，重现性较差。
本文尝试了以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料，经Corey-Chaykovsky 反应、重排、缩合歧化及醚化反应制备9，9-双甲氧基甲基芴的合成路线。4 步反应条件
温和，易于操作。通过对关键影响因素的优化，二醚的总收率为68. 5%，获得了较为满意的实验结果。其合成路线如下所示。
9，9-双甲氧基甲基芴是以芴为原料，经羟甲基化和醚化反应合成［4］，其中的羟甲基化为关键
步骤，是在冰浴冷却下以DMSO 为溶剂进行。反应过程中，要求在30s 内加入原料芴，二醚的总收率为57. 9%。由于反应剧烈，使得反应条件难以精确控制，温度偏低则溶剂DMSO 凝固，收率下降; 而温度偏高则容易生成消除产物，使产物收率和纯度降低。因此，该方法操作难度较大，重现性较差。
本文尝试了以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料，经Corey-Chaykovsky 反应、重排、缩合歧化及醚化反应制备9，9-双甲氧基甲基芴的合成路线。4 步反应条件
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