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关键词：
左旋甲状腺素钠,偶联反应,高效液相色谱法,监控
发表时间：
2012-02-24 09:46:50
SBSE_TDS_GC_MS测定烟草表香挥发性与半挥发性成分
李亚楠 | -> | 1389| 1| 0.267155MB |烟草表香,态萃取搅拌棒,热解吸,气相色谱-质谱
摘要:以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术，采用气相色谱/质谱联用法分析了烟草表香挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察，并采用正交实验法对影响热解吸的3 个主要实验参数( 热解吸温度、解吸时间和进样口冷聚焦温度) 进行考察，得到优化的实验条件。结果表明，同一样品经6 次测定，所得27 个组分峰面积的相对标准偏差( RSD) 平均值小于10%，实验证明该方法具有较高的准确度和较好的重现性，可用于烟草表香的快速分析测定，也可成为烟用香精香料质量控制的有效手段。
卷烟配方一直被视为卷烟工业的核心技术，而香精香料的使用是其中重要环节之一。烟用香精香料多取材于天然香料植物，受原料产地、生产工艺等诸多因素影响，其质量具有一定的波动性，因此香精香料的质量控制对卷烟的生产至关重要。以往香精香料的分析方法中，进行气相色谱分析前需要用有机溶剂进行前处理［1］，且操作时间较长、操作烦琐、重现性不好，不能满足快速、准确的分析要求。
固态萃取搅拌棒( SBSE) 是近几年新发展起来的技术之一。1999 年加拿大学者Arthur 和Janusz
Pawliszyn 等学者在研究固相微萃取( SPME)技术时发现，虽然样品中被测定物质的浓度很高，但是SPME 测定的回收率仍然很低，测定的灵敏度仍然不够高［2］。通过研究发现，将聚二甲基硅氧烷( PDMS) 涂敷在萃取棒上( 膜厚0. 5 ～ 1. 0mm) ，萃取棒固相萃取体积是SPME 的50 倍以上［3］，具有比SPME 更小的相比( 水相体积/PDMS相体积) ，获得了很高的测定灵敏度和回收率。之后，Gerstel GmbH 公司实现了商品化的磁力搅动吸附萃取棒。从此，SBSE 应用于各种水体样品中痕量有机物的分离和浓缩。它不同于传统的液液萃取、固液萃取等。SBSE 不需要有机溶剂，是一种环境友好、简便的萃取技术，特别是在许多易乳化、不均匀的样品中表现出突出的优势。SBSE的解吸有两种方式: 热解吸与溶剂解吸。根据实际分析物理性质，选择不同的解吸方法。如果萃取的是热不稳定、不挥发物质，采用溶剂解析，再用HPLC 分析［4］。
目前，SBSE 已广泛应用到食品［5，6］、环境［7，8］等领域，成为了一种简便、灵敏的分析技术，而对烟草表香的分析测定还未见文献报道，因此本文采用SBSE 萃取某烟草表香的挥发性与半挥发性成分，然后将萃取物放入热解吸-冷进样系统( TDCIS)实现解吸并导入气相色谱/质谱仪进行检测。同时还对影响SBSE 和TDS( Thermal desorptionsystem) 的实验条件进行了优化，考察了实验方法的重现性。
固态萃取搅拌棒( SBSE) 是近几年新发展起来的技术之一。1999 年加拿大学者Arthur 和Janusz
Pawliszyn 等学者在研究固相微萃取( SPME)技术时发现，虽然样品中被测定物质的浓度很高，但是SPME 测定的回收率仍然很低，测定的灵敏度仍然不够高［2］。通过研究发现，将聚二甲基硅氧烷( PDMS) 涂敷在萃取棒上( 膜厚0. 5 ～ 1. 0mm) ，萃取棒固相萃取体积是SPME 的50 倍以上［3］，具有比SPME 更小的相比( 水相体积/PDMS相体积) ，获得了很高的测定灵敏度和回收率。之后，Gerstel GmbH 公司实现了商品化的磁力搅动吸附萃取棒。从此，SBSE 应用于各种水体样品中痕量有机物的分离和浓缩。它不同于传统的液液萃取、固液萃取等。SBSE 不需要有机溶剂，是一种环境友好、简便的萃取技术，特别是在许多易乳化、不均匀的样品中表现出突出的优势。SBSE的解吸有两种方式: 热解吸与溶剂解吸。根据实际分析物理性质，选择不同的解吸方法。如果萃取的是热不稳定、不挥发物质，采用溶剂解析，再用HPLC 分析［4］。
目前，SBSE 已广泛应用到食品［5，6］、环境［7，8］等领域，成为了一种简便、灵敏的分析技术，而对烟草表香的分析测定还未见文献报道，因此本文采用SBSE 萃取某烟草表香的挥发性与半挥发性成分，然后将萃取物放入热解吸-冷进样系统( TDCIS)实现解吸并导入气相色谱/质谱仪进行检测。同时还对影响SBSE 和TDS( Thermal desorptionsystem) 的实验条件进行了优化，考察了实验方法的重现性。
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