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关键词：
自动化,静态,胶州,大白菜,风味,物质,快速,
发表时间：
2010-07-25 16:00:27
摘 要：采用合成的荧光试剂4-(1- 甲基-1H- 菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后，采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260nm、λem= 446nm。80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N- 乙基-N’-[(3- 二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂，衍生反应10min 后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8 色谱柱(4.6 × 150mm，5μm)上，采用梯度洗脱对12 种游离脂肪胺衍生物进行优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重现性，多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996，检测限在10.5～53.4fmol 范围内，对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意。
关键词：高效液相色谱；荧光检测；柱前衍生；脂肪胺
关键词：高效液相色谱；荧光检测；柱前衍生；脂肪胺
胺类化合物由于其毒性及反应活性已成为倍受环境检测部门关注的一类化合物。该类化合物的测定对环境化学、生物学、毒物学和临床化学具有重要意义。脂肪胺通常为无紫外吸收，本身又不发射荧光的一类化合物，因此借助柱前或柱后的化学衍生是提高对该类化合物的检测灵敏度的一种有效途径。尽管有大量不同的衍生化试剂可用于该类化合物的分析测定[1-4]，但多数试剂
在实际应用中存在缺陷，近年来，4- 氟-7 - 硝基苯并-1,2,3- 噁二唑(NBD-F)，4- 氯-7- 硝基苯并-1,2,3- 噁二唑(NBD-Cl)被广泛用做氨基酸和脂肪胺类化合物的标记试剂，但两试剂在水溶液中稳定性差，室温放置25min，试剂及其衍生物分解高达30%，继续开发灵敏度高且简便易行的试剂仍然十分必要。依据菲并咪唑类化合物具有发射强荧光的特性[5]，合成了4-(1- 甲基-1H- 菲并[9,10-d]咪唑)-2- 苯甲酸(MPIBA)，于80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N- 乙基-N’-[(3- 二甲氨)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂10min 内可实现脂肪胺的完全衍生化。所得产物稳定、产率高，衍生溶液不必预处理可直接进样分析。采用乙腈- 水进行梯度洗脱实现了C1～
C12 脂肪胺衍生物的完全基线分离。借助于在线柱后质谱定性，可实现1 2 种脂肪胺的快速、准确测定。
在实际应用中存在缺陷，近年来，4- 氟-7 - 硝基苯并-1,2,3- 噁二唑(NBD-F)，4- 氯-7- 硝基苯并-1,2,3- 噁二唑(NBD-Cl)被广泛用做氨基酸和脂肪胺类化合物的标记试剂，但两试剂在水溶液中稳定性差，室温放置25min，试剂及其衍生物分解高达30%，继续开发灵敏度高且简便易行的试剂仍然十分必要。依据菲并咪唑类化合物具有发射强荧光的特性[5]，合成了4-(1- 甲基-1H- 菲并[9,10-d]咪唑)-2- 苯甲酸(MPIBA)，于80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N- 乙基-N’-[(3- 二甲氨)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂10min 内可实现脂肪胺的完全衍生化。所得产物稳定、产率高，衍生溶液不必预处理可直接进样分析。采用乙腈- 水进行梯度洗脱实现了C1～
C12 脂肪胺衍生物的完全基线分离。借助于在线柱后质谱定性，可实现1 2 种脂肪胺的快速、准确测定。
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