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关键词：
柱后衍生化,高效液相色谱,硫酸阿米卡星,荧光检测
发表时间：
2013-05-10 15:09:20
液相色谱_串联质谱_LC_MS_MS_法测定他克莫司胶囊的含量
曲慧娜 | -> | 1190| 2| 0.220361MB |他克莫司,液相色谱-串联质谱,胶囊
摘要 目的: 建立液相色谱- 串联质谱( LC- MS /MS) 法测定他克莫司胶囊中他克莫司的含量。方法: 他克莫司胶囊内容物经乙腈超声提取, 氮气吹干流动相复溶进样, 色谱柱: Zorbax Extend- C18柱( 150 mm @ 416 mm, 5 Lm ) ; 流动相: 甲醇- 乙腈- 20mm o l# L- 1醋酸铵溶液( 80B15B5, v /v /v ); 流速: 01 4 mL# m in- 1。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱, 多反应检测方式测定样
品的浓度。检测离子对分别为m /z 8211 7y 7681 4和m /z 8211 7 y 78615。结果: 他克莫司浓度在01437 ~ 280 ng# mL- 1范围内, 与峰面积线性关系良好( r= 01 9999, n = 5), 平均回收率( n = 15)为991 4%, 日内精密度、日间精密度的RSD分别为41 0%和11 8%; 3批样品中他克莫司的含量分别为9516%, 9819%, 971 4%。结论: 本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性, 结果准确, 重现性好, 易于操作, 可用于制剂中他克莫司含量的测定。
品的浓度。检测离子对分别为m /z 8211 7y 7681 4和m /z 8211 7 y 78615。结果: 他克莫司浓度在01437 ~ 280 ng# mL- 1范围内, 与峰面积线性关系良好( r= 01 9999, n = 5), 平均回收率( n = 15)为991 4%, 日内精密度、日间精密度的RSD分别为41 0%和11 8%; 3批样品中他克莫司的含量分别为9516%, 9819%, 971 4%。结论: 本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性, 结果准确, 重现性好, 易于操作, 可用于制剂中他克莫司含量的测定。
他克莫司( tacro limus) , 是由日本藤泽制药公司于1982年从链霉菌的代谢产物中分离出的一种大环内酯类化合物, 是一种强效免疫抑制剂, 药效强度是环孢素A( CsA )的100倍[ 1] 。本品对T细胞具有选择性的抑制作用, 主要是通过抑制TH 细胞释放IL- 2, IL- 3, IFN- C及抑制IL- 2R 的表达而发挥其强大的免疫抑制作用[ 2] , 适用于防治器官移植后的排斥反应。上市剂型有胶囊剂、注射液等, 现已作为预防、治疗排斥反应以及自身免疫性肝炎的一线药物。日本藤泽制药公司生产的他克莫司胶囊及注射液分别于2001 年和2002 年进入我国, Akash i等[ 3] 报道运用反相液相色谱法定量研究他克莫司,药物分析杂志Ch in J Pharm Ana l 2009, 29( 6) ) 941 )* 通但目前未见文献报道用液相色谱- 串联质谱( LC -MS /MS)测定他克莫司制剂的方法, 本文建立了测定他克莫司胶囊中他克莫司含量的LC - MS /MS分析方法, 为药品检验和质量控制提供依据。
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