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关键词：
柱后衍生化,高效液相色谱,硫酸阿米卡星,荧光检测
发表时间：
2013-05-10 15:09:20
摘要 目的: 采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对小规格的辛伐他汀片进行快速无损的含量测定和含量均匀度检查。方法: 采集8个浓度梯度的各10批自制样品及来源于7个不同厂家30批次4个规格的市售样品的近红外漫反射光谱, 并通过聚类分析方法确定校正集和验证集, 光谱预处理方法为二阶导数, 谱段范围为1199517~ 54461 3 cm- 1, 回归方法采用偏最小二乘法。结果: 92个校正集样品经交叉验证建立校正模型, 浓度范围为212% ~ 1619%, 交叉验证均方根误差( RMSECV )为01110, 确定系数为019993; 12个验证集市售样品的预测均方根误差( RMSEP)为01137, 预测值与真实值的相关系数为01 9981。方法精密度RSD 为1109% ( n= 6), 方法稳定性RSD为01 62% ( n = 5) 。对8个厂家10批4个规格市售样品含量测定, 相对偏差均小于2%。对2个厂家的2批样品的含量均匀度检查结果与H PLC 法结果无明显差异。结论: 建立的定量模型能对不同企业生产的小规格的辛伐他汀片作出准确、快速、无损的定量分析, 可用于药品的现场快速分析和某一厂家样品的含量均匀度分析。
近红外( near in frared, N IR) 光谱是指界于可见光与中红外光之间, 波长范围为780 ~ 2500 nm( 12820~ 4000 cm- 1 )的分子光谱, 其主要谱峰反映分子中C- H、N - H、O - H 等含氢基团的倍频和合频吸收。随着上世纪50 年代的计算机和化学计量学的发展, 利用N IR光谱分析技术定量和定性分析与这些基团有直接或间接关系的有效成分成为可能。目前近红外分析技术已广泛应用于石油化工、烟草、食品等领域的定量和定性分析以及过程控制[ 1] 。由于N IR 分析技术具有分析速度快、不需损耗样品和化学试剂、易于实现现场分析等特点, 近年来在药物分析领域应用已日趋广泛[ 2 ~ 4 ] , 但分析对象多为主含量高或规格较大的药物样品。本文以不同企业生产的辛伐他汀片为分析对象, 进行通用性定量模型的研究建立。
辛伐他汀为3- 羟基- 3- 甲基- 戊二酰- 辅酶A ( HMG - CoA )还原酶的抑制剂, 抑制内源性胆固醇的合成, 为降血脂药。在治疗高脂血症和冠心病方面具有很好的疗效, 因此辛伐他汀片是常用心血管药物, 由进口或国内多家企业生产, 该药品规格主要有5, 10, 20, 40 mg 等。在检验过程中, 小规格药物均需要测定含量和含量均匀度, 预处理麻烦, 分析耗时长。本文采用近红外漫反射光谱法( near infrared diffuse reflectance spectroscopy, N IRDRS) , 对辛伐他汀片定量分析模型的可行性进行探讨, 为今后类似样品快速检测予以指导。
辛伐他汀为3- 羟基- 3- 甲基- 戊二酰- 辅酶A ( HMG - CoA )还原酶的抑制剂, 抑制内源性胆固醇的合成, 为降血脂药。在治疗高脂血症和冠心病方面具有很好的疗效, 因此辛伐他汀片是常用心血管药物, 由进口或国内多家企业生产, 该药品规格主要有5, 10, 20, 40 mg 等。在检验过程中, 小规格药物均需要测定含量和含量均匀度, 预处理麻烦, 分析耗时长。本文采用近红外漫反射光谱法( near infrared diffuse reflectance spectroscopy, N IRDRS) , 对辛伐他汀片定量分析模型的可行性进行探讨, 为今后类似样品快速检测予以指导。
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