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关键词：
反式脂肪酸,奶茶,氢化植物油,气相色谱
发表时间：
2012-02-27 15:14:29
气相色谱_质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质
杨小文 | -> | 980| 0| 0.240578MB |黄酒,搅拌棒吸附萃取,固相微萃取,气相色谱-质谱法
要：建立吸附法进行香气提取、气相色谱- 质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果，获得优化的香气提取方法。结果表明：采用搅拌棒吸附萃取- 气相色谱- 质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%，回收率为88.6%～92.3%，说明所建方法稳定；采用搅拌棒吸附萃取- 气相色谱- 质谱法共测得60 种挥发性香气物质，其中15 种醇类物质、25 种酯类、6种醛类和5 种酸类物质；随酒龄增加，乙醇含量逐渐减少，而11 种酯类、1 种醇类、1 种酮类和1 种醛类含量逐渐增加，随陈酿时间增加，部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸，酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取- 气相色谱- 质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点，可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。
挥发性香气物质是黄酒风味的重要构成部分。黄酒香气成分复杂，既有来源于发酵原料中固有的挥发性香气物质，又有产生于发酵过程中微生物代谢的产物，还有陈酿阶段形成的风味物质。香气成分含量的差异，构成了不同黄酒的风格和特色[1]。因此，香气成分的测定对于评价黄酒质量、鉴别品种、产地和陈酿年份等具有重要意义。
由于香气的组分浓度远低于其他物质，因此香气分提取方法主要有蒸馏法( 共水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法和分子蒸馏法)、萃取法(溶剂蒸馏法、索氏萃取和超临界流体萃取法) 、顶空法( 静态和动态)，以及吸附法(固相微萃取和搅拌棒吸附萃取)等[2]。固相微萃取(solid
phase microextraction，SPME)是选择性地萃取气、液、固相物质的常用方法，是将有固定相涂层的熔融石英纤维插入待测物中，使纤维与气相或溶液达到平衡，被测物选择性地富集到纤维上，将纤维收回到注射器针头并转移到气相色谱加热的进样口，热解吸被分析物。此方法优点为：可降低检测限，方法使用简单，可自动化操作[3]。搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction，SBSE)，是一种自身搅拌吸附萃取的固相萃取技术，用涂有25μL聚二甲基硅氧烷涂层的10mm长的搅拌棒代替了固相微萃取的聚合物涂层纤维[4]。搅拌棒萃取技术具有富集倍数高、重复性好和操作简单等优点，可以将食品稀释一定的倍数以减少甚至消除食品的基质效应，并且能够保证较低的检出限[5 ]。
随着气相色谱- 质谱联用(gas chromatograph-mass spetrometry，GC-MS)技术的发展，GC-MS 技术已广泛应用在饮料酒香气分析。固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用技术(SPME-GC-MS)在白酒[6]、啤酒[7-8]和果酒[9-12]香气分析中的应用已有研究报道；搅拌棒吸附萃取- 气相色谱-质谱法(SBSE-GC-MS)在白酒[13-16]和果酒[17-18]的香气分析中亦有相关报道；对于黄酒香气的分析，胡健等[19]采用静态顶空方法对黄酒的机械化大罐发酵过程进行了跟踪检测；李博斌等[20]采用SPME-GC-MS 分析了黄酒的挥发性香气物质，并结合感官评分进行了回归分析，苯甲酸乙酯、丁二酸二乙酯和苯乙酸乙酯香气与评分呈正相关；罗涛等[1]采用SPME-GC-MS 分析了不同产地黄酒的挥发性香气物质，从香气活力值比较来看，苯乙醛、丁酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、异丁酸乙酯、苯乙醇、异戊醇和辛酸乙酯对不同产地黄酒的香气有不同程度的贡献。目前尚未见有关采用吸附法结合GC-MS 测定不同酒龄黄酒的挥发性香气物质的报道。
本实验将对比分析SPME和SBSE在黄酒香气提取中的效果，确定最优香气提取方法；将最优香气提取方法和GC-MS 联用检测黄酒挥发性物质，定量分析挥发性物质含量；对比分析不同酒龄黄酒样品的挥发性香气物质差异。
由于香气的组分浓度远低于其他物质，因此香气分提取方法主要有蒸馏法( 共水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法和分子蒸馏法)、萃取法(溶剂蒸馏法、索氏萃取和超临界流体萃取法) 、顶空法( 静态和动态)，以及吸附法(固相微萃取和搅拌棒吸附萃取)等[2]。固相微萃取(solid
phase microextraction，SPME)是选择性地萃取气、液、固相物质的常用方法，是将有固定相涂层的熔融石英纤维插入待测物中，使纤维与气相或溶液达到平衡，被测物选择性地富集到纤维上，将纤维收回到注射器针头并转移到气相色谱加热的进样口，热解吸被分析物。此方法优点为：可降低检测限，方法使用简单，可自动化操作[3]。搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction，SBSE)，是一种自身搅拌吸附萃取的固相萃取技术，用涂有25μL聚二甲基硅氧烷涂层的10mm长的搅拌棒代替了固相微萃取的聚合物涂层纤维[4]。搅拌棒萃取技术具有富集倍数高、重复性好和操作简单等优点，可以将食品稀释一定的倍数以减少甚至消除食品的基质效应，并且能够保证较低的检出限[5 ]。
随着气相色谱- 质谱联用(gas chromatograph-mass spetrometry，GC-MS)技术的发展，GC-MS 技术已广泛应用在饮料酒香气分析。固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用技术(SPME-GC-MS)在白酒[6]、啤酒[7-8]和果酒[9-12]香气分析中的应用已有研究报道；搅拌棒吸附萃取- 气相色谱-质谱法(SBSE-GC-MS)在白酒[13-16]和果酒[17-18]的香气分析中亦有相关报道；对于黄酒香气的分析，胡健等[19]采用静态顶空方法对黄酒的机械化大罐发酵过程进行了跟踪检测；李博斌等[20]采用SPME-GC-MS 分析了黄酒的挥发性香气物质，并结合感官评分进行了回归分析，苯甲酸乙酯、丁二酸二乙酯和苯乙酸乙酯香气与评分呈正相关；罗涛等[1]采用SPME-GC-MS 分析了不同产地黄酒的挥发性香气物质，从香气活力值比较来看，苯乙醛、丁酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、异丁酸乙酯、苯乙醇、异戊醇和辛酸乙酯对不同产地黄酒的香气有不同程度的贡献。目前尚未见有关采用吸附法结合GC-MS 测定不同酒龄黄酒的挥发性香气物质的报道。
本实验将对比分析SPME和SBSE在黄酒香气提取中的效果，确定最优香气提取方法；将最优香气提取方法和GC-MS 联用检测黄酒挥发性物质，定量分析挥发性物质含量；对比分析不同酒龄黄酒样品的挥发性香气物质差异。
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