凝胶渗透色谱_高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并_a_芘

杨小文 | -> | 1522| 5| 0.321064MB |食用植物油,苯并(a)芘,凝胶渗透色谱,反相高效液相色谱

摘要：为建立凝胶渗透色谱- 高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法，采用凝胶渗透色谱进行样品前处理，用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定，以保留时间定性、外标法定量。结果表明，苯并(a)芘在0～20μg/L 范围内，其线性相关系数是0.9998，植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg，加标回收率为88.3%～94.4%，相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好，对5 种不同浓度质控样品进行测试分析，均获得满意结果，说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。

    苯并(a)芘(benzo(a)pyrene，B(a)P)[1-3]，是一种强致癌物，它是多环芳烃类中毒性最强的一种，其毒性超过黄曲霉毒素。食用受其污染的食品，已被公认具有致畸、致癌的慢性毒性。许多国家已规定其相应的膳食摄入量和食品的限量标准。按照GB 2716 — 2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并(a)芘的安全限量为不超过10μg/kg。因此，开展植物油中苯并(a)芘残留量的检测技术研究[4-7]，对食用植物油进行科学的风险评估与监测十分必要，对保障我国人民群众身体健康具有积极的意义。
    苯并(a)芘的检测方法已经有国标法(GB/T 22509 —2008《动植物油脂：苯并(a)芘的测定：反相高效液相色谱法》) 以及不少研究文献，但其测定方法仍有诸多不足之处，尤其是对样品中苯并( a)芘提取、净化与浓缩方面缺乏先进的方法[ 8 ]。目前，在对各类中药类样品、环境样品和食品样品进行分析时，一般样品的萃取物中含有大量的高分子物质，比如色素、油脂、糖类等，造成色谱分离效率大大降低，因此，这类样品必须进行有效的净化。凝胶渗透色谱(gel permeat ion chromatography，GPC)[9-10]作为样品净化的手段之一，已被证明是一种使用最为方便快捷的样品净化技术。这种净化技术在国外已经得到较为广泛的应用，可高效地从有机物样品中除去高分子质量的干扰化合物，如油脂、多糖、聚合物、色素和蛋白质等，它的全密闭系统可以避免样品挥发，确保样品有效分离，同时也保护了操作人员的安全和实验室环境的安全[11-13]。
    本研究将采用全自动凝胶渗透色谱仪对食用植物油样品进行提取、净化并定量浓缩，然后用反相高效液相色谱- 荧光法对GPC 处理后的样品进行分析与研究，达到建立一种检测植物油中苯并( a)芘残留量的准确度高、灵敏度好且快速稳定的方法。

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