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关键词：
低度白酒,高级脂肪酸酯,冷冻过滤法,吸附法
发表时间：
2013-01-18 15:19:05
摘要: 建立了固相萃取-气相色谱-质谱( SPE-GC-MS) 检测儿童蜡笔中苯胺等9 种芳香伯胺的方法。先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质，再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次，提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70 ℃下反应30 min，将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集，然后采用HP-5M 色谱柱分离，并用质谱进行检测。采用该方法成功地实现了9 种芳香伯胺的分离检测。对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg /kg，实际样品的平均回收率为86． 02%～ 102． 43%。实验结果证明，该方法准确、稳定，可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验。
偶氮染料被广泛地应用于产品的染色领域，如纺织品、皮革、化妆品等很多工业品中［1，2
］。但是部分偶氮染料在还原条件下，如与人体的代谢产物( 汗液等) 作用，会产生对人体有致癌作用的芳香胺。芳香胺是包括苯胺及其衍生物在内的一类物质，其中的很多物质被证明有毒性和致癌性，会对人体和环境造成严重的影响［3，4］。目前国际上对于芳香伯胺在纺织服装、玩具等产品中的残留量有严格的规定。欧盟EN71“玩具安全标准”系列标准中规定在玩具中不得检出超过5 mg /kg 的苯胺、邻甲苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、联苯胺、3，3'-二甲基联苯胺、3，3'-二氯联苯胺、3，3'-二甲氧基联苯胺等9 种致癌性芳香胺［5］。
蜡笔在儿童玩具以及幼儿教育中一直有较高的使用量，可直接与儿童皮肤接触，甚至有可能被儿童误食，如果其中含有致癌芳香胺将给儿童带来严重的伤害。本研究与EN71 方法的不同之处在于测定对象及相应的前处理方法。EN71 测定的仅仅是玩具表层已经形成的9 种芳香胺在水中( 用于模拟汗液及唾液) 的迁移量; 而本研究的测定对象为玩具中9 种芳香胺的总量，包含了来自本体及由玩具中偶氮染料转化而来的芳香胺。目前市场上销售的蜡笔成分主要含蜡类、凡士林、矿物油、碳酸钙、硬脂酸、颜料等，其特殊的材质并不能简单地直接使用已有的检测方法，如针对纺织品、皮革、电子产品等开发的检测方法［6 － 11］。为此，本研究考察了各种实验参数对于检测结果的影响，旨在建立针对蜡笔中芳香伯胺的测定方法。
］。但是部分偶氮染料在还原条件下，如与人体的代谢产物( 汗液等) 作用，会产生对人体有致癌作用的芳香胺。芳香胺是包括苯胺及其衍生物在内的一类物质，其中的很多物质被证明有毒性和致癌性，会对人体和环境造成严重的影响［3，4］。目前国际上对于芳香伯胺在纺织服装、玩具等产品中的残留量有严格的规定。欧盟EN71“玩具安全标准”系列标准中规定在玩具中不得检出超过5 mg /kg 的苯胺、邻甲苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、联苯胺、3，3'-二甲基联苯胺、3，3'-二氯联苯胺、3，3'-二甲氧基联苯胺等9 种致癌性芳香胺［5］。
蜡笔在儿童玩具以及幼儿教育中一直有较高的使用量，可直接与儿童皮肤接触，甚至有可能被儿童误食，如果其中含有致癌芳香胺将给儿童带来严重的伤害。本研究与EN71 方法的不同之处在于测定对象及相应的前处理方法。EN71 测定的仅仅是玩具表层已经形成的9 种芳香胺在水中( 用于模拟汗液及唾液) 的迁移量; 而本研究的测定对象为玩具中9 种芳香胺的总量，包含了来自本体及由玩具中偶氮染料转化而来的芳香胺。目前市场上销售的蜡笔成分主要含蜡类、凡士林、矿物油、碳酸钙、硬脂酸、颜料等，其特殊的材质并不能简单地直接使用已有的检测方法，如针对纺织品、皮革、电子产品等开发的检测方法［6 － 11］。为此，本研究考察了各种实验参数对于检测结果的影响，旨在建立针对蜡笔中芳香伯胺的测定方法。
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