气相色谱_质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

杨光 | -> | 1207| 4| 2007.615MB |气相色谱-质谱,增塑剂,迁移量,塑料食品包装,食品模拟物

摘要: 建立了46种增塑剂在聚氯乙烯( PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3% 乙酸、10% 乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱􀀁质谱(GC􀀁MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解􀀁沉淀法、正己烷液􀀁液萃取和凝胶渗透色谱( GPC)法提取。采用GC􀀁MS法, 在选择离子监测模式( SIM )下对46种增塑剂进行定性, 采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0􀀁 1~ 2􀀁0 mg/L质量浓度范围内呈线性, 相关系数为0􀀁 991 0~ 0􀀁999 9, 各组分检出限均在0􀀁 005~ 0􀀁 05mg /kg之间。在2种食品模拟物中, 3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69􀀁51% ~ 107􀀁21% 之间, 精密度(RSD, n = 6)为3􀀁53% ~ 18􀀁95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。

增塑剂( plasticizers)[ 1] 是指一类可以在一定程度上与聚合物混溶的低挥发性有机物, 其作用是削弱聚合物分子链间的引力而使聚合物体系的塑性增加, 是食品包装、儿童玩具、医疗器械所用聚氯乙烯( PVC)等高分子材料中不可或缺的助剂。1972年Jaeger等[ 2]研究发现, 储血袋中的邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)在人体组织和血液中有迁移, 因此, 增塑剂在生物医学和食品工业方面的潜在危害引起了各国的高度关注。大量研究表明, 增塑剂对动物机体具有生殖发育毒性和内分泌干扰作用, 并具有致突变性和致癌性。很多国家和国际组织都颁布了关于禁止在玩具和食品等敏感商品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂的禁令, 我国对该类增塑剂的添加也做出了相应的规定和限制。因此, 研究食品包装材料中增塑剂的测定方法十分必要。
􀀁 􀀁塑料中增塑剂的测定目的不同、含量范围不同,采用的化学分析方法也有一定差别[ 1]。目前增塑剂的测定主要包括3个方面: 一是塑料制品及包装材料中增塑剂含量的测定, 增塑剂含量一般在百分之几至百分之几十。测定方法主要有: 红外光谱分析法( IR) [ 3]、气相色谱法(GC)[ 4- 8]、高效液相色谱法(HPLC) [ 9]、气相色谱􀀁质谱法( GC􀀁MS)[ 10 - 13] 及液相色谱􀀁串联质谱法( LC􀀁MS /M S)[ 14]等。二是食品和环境样品中增塑剂残留量或迁移量的测定[ 15- 18 ] , 增塑剂含量一般在mg /kg或􀀁g /kg 的水平。三是迁移实验中模拟样品的测定[ 19- 23]。
􀀁 􀀁目前的文献方法多为单组分测定或仅针对几种增塑剂的测定, 不能同时测定多种类和更多组分的增塑剂。而在实际应用中, 往往不知道某种塑料样品中添加了哪种增塑剂。本文建立的GC􀀁MS方法
可快速筛查和准确定性、定量测定塑料制品及4种不同介质的食品模拟物中46种增塑剂的含量。

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