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关键词：
低分子肝素,效价测定,生物统计
发表时间：
2013-04-28 16:04:27
大黄酚和大黄素甲醚的热分析与X_射线衍射图谱特征
雷瑜 | -> | 1118| 1| 0.466688MB |大黄酚,大黄素甲醚,热重法(TG),差热分析(DTA),X-射线衍射(XRD)
摘要 目的: 用热分析和粉末X- 射线衍射技术研究大黄酚和大黄素甲醚的图谱特征, 探讨快速鉴别这2种理化性质相近的化合物的新方法。方法: 用柱层析法分离纯化得到大黄酚和大黄素甲醚, 在薄层层析( TLC )和熔点测定的基础上, 采用热重分析( TG )、差热分析( DTA) 和X- 射线衍射( XRD)方法对两者进行定性鉴别。结果: 大黄酚和大黄素甲醚TG曲线的失重起始温度和失重百分率不同; 两者DTA曲线的峰形相似, 但峰的位置有显著不同, 其XRD 图谱也表现出明显差异。结论: 利用热分析和粉末X- 射线衍射技术可以方便快捷地定性鉴别大黄酚和大黄素甲醚, 其热分析曲线和XRD图谱可作为它们各自的特征图谱。
大黄为常用中药, 具有泻下、抗菌、止血、抗肿瘤及收敛等作用[ 1] , 已在许多中药及制剂和保健品中广泛使用。大黄中的有效成分为蒽醌类化合物, 可以游离形式或与糖结合成苷形式存在于植物体内,游离型蒽醌化合物有大黄酚( chrysophanol)、大黄素( emod in)、大黄素甲醚( physcion)、芦荟大黄素( aloe- emodin)和大黄酸( rhe in) (图1)。其中大黄酚和大黄素甲醚的极性相近, 很难用pH 梯度萃取法将两者分离, 一般要用柱层析才能将其分开[ 2, 3] 。
大黄中有效成分的鉴定主要采用薄层层析法、熔点法、高效液相色谱法[ 4, 5] 和毛细管电泳法等[ 6 ] ,用热分析或粉末X- 射线衍射对其进行定性分析还未见报道。事实上, 热分析技术和X - 射线衍射技术在化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考察、稳定性以及晶型考察、中药材真伪鉴别、中药制剂质量分析等领域已经发挥越来越重要的作用[ 7~ 12] 。本文用这些新技术研究大黄酚和大黄素甲醚的图谱特征, 探讨快速鉴别大黄酚和大黄素甲醚的新方法。
大黄中有效成分的鉴定主要采用薄层层析法、熔点法、高效液相色谱法[ 4, 5] 和毛细管电泳法等[ 6 ] ,用热分析或粉末X- 射线衍射对其进行定性分析还未见报道。事实上, 热分析技术和X - 射线衍射技术在化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考察、稳定性以及晶型考察、中药材真伪鉴别、中药制剂质量分析等领域已经发挥越来越重要的作用[ 7~ 12] 。本文用这些新技术研究大黄酚和大黄素甲醚的图谱特征, 探讨快速鉴别大黄酚和大黄素甲醚的新方法。
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