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关键词：
多沙唑嗪,血药浓度,高效液相色谱法,荧光检测
发表时间：
2013-05-02 16:59:57
摘要目的: 建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的LC- MS方法。方法: 取大鼠血浆50 LL, 加215 m ol# L- 1盐酸10 LL酸化后, 加入内标格列本脲, 以1 mL乙醚萃取后取上清液挥干, 用50%甲醇1 mL溶解, 取10 LL进行LC- M S测定。色谱条件:色谱柱为H ype rsilODS 2柱( 5 Lm, 416 mm @ 150 mm ), 流动相: 甲醇- 0101% 氨水( 52B48); 流速: 110 mL# m in- 1; 质谱条件:电喷雾离子化( ESI)方式, 以选择性负离子方式检测, 银杏内酯B和内标格列本脲的选择检测离子质荷比分别为m /z 4231 1( [M - H ] - ) 和m /z 49211( [M - H ] - )。结果: 银杏内酯B 的线性范围为01 05~ 1010 Lg# mL- 1, 最低定量限( LOQ )为0105Lg# mL- 1。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论: 本方法专属性强, 灵敏度高, 线性关系良好, 操作简便, 适用于药代动力学研究。
银杏(G inkgo biloba L. )是银杏科银杏属唯一生存种, 是我国特有的古树种之一。银杏叶提取物在治疗心脑血管疾病、神经系统疾病及早老年性痴呆等具有显著疗效。银杏叶主要有效成分为黄酮苷和萜类内酯化合物[ 1] 。近年来, 作为一种具有高度专属性的血小板激活因子拮抗剂, 银杏内酯受到国内外许多研究人员的关注, 并进行了深入的研究。其中银杏内酯B 的生理活性最强, 有很高的药用价值[ 2] , 具有抗炎、抗过敏、抗休克等广泛的生物学作用, 对缺血、缺氧等多种因素引起的心肌损伤有保护作用[ 3] 。随着银杏叶提取物制剂在临床上的应用越来越多, 对其定性定量分析的研究越来越深入[ 4] 。
虽然国内外对原料药中银杏内酯含量测定的文献报道较多, 包括HPLC - UV[ 5, 6] 和HPLC -
ELSD[ 7 ] 等。但是由于用药后体内银杏内酯B 的含量较低, 目前对于银杏内酯B 的血浆浓度测定方法较少[ 8] 。也有关于犬体内银杏内酯B 药动学研究[ 9] , 采用梯度洗脱的方法比较耗时, 于是本试验在此基础上进一步研究, 通过改变色谱条件使测试时间大大缩短, 提高了分析工作的效率。本试验研究旨在建立一种专属、灵敏和快速的LC - MS 法测定大鼠血浆中银杏内酯B 的药物浓度, 为非临床药代动力学研究提供测定方法。
虽然国内外对原料药中银杏内酯含量测定的文献报道较多, 包括HPLC - UV[ 5, 6] 和HPLC -
ELSD[ 7 ] 等。但是由于用药后体内银杏内酯B 的含量较低, 目前对于银杏内酯B 的血浆浓度测定方法较少[ 8] 。也有关于犬体内银杏内酯B 药动学研究[ 9] , 采用梯度洗脱的方法比较耗时, 于是本试验在此基础上进一步研究, 通过改变色谱条件使测试时间大大缩短, 提高了分析工作的效率。本试验研究旨在建立一种专属、灵敏和快速的LC - MS 法测定大鼠血浆中银杏内酯B 的药物浓度, 为非临床药代动力学研究提供测定方法。
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