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气相色谱_质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯_梁婧

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钱多多 钱多多 | 文档量 |浏览量10762

摘要: 建立了同时测定化妆品中19 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱( GC-MS) 方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝( 2∶ 3,m/m) 混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷( 8∶ 2,v /v) 洗脱等步骤净化后,采用GCMS对19 种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0. 1、0. 5、2. 0 μg /g 的添加水平下,平均加标回收率为72. 2% ~ 110. 9%,其中加标水平为0. 1 μg /g 的相对标准偏差( RSD,n = 6) 小于10. 3%; 方法检出限( 以3 倍标准偏差计) 为0. 006 5 μg /g( 邻苯二甲酸二异戊酯) ~ 0. 062 μg /g( 邻苯二甲酸二异丁酯) 之间。应用该方法检测了6 种化妆品中19 种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs 的测定。
    邻苯二甲酸酯( phthalate esters,PAEs) 是一种应用广泛的塑料添加剂,主要用于提高塑料制品的可塑性能,常用于建筑材料、服装、家具及医药产品等领域[1]。此外,PAEs 也作为生产原料用于生产指甲油、发胶、香皂、洗发香波和香水等化妆品和日用品[2]。早期研究认为PAEs 的毒性较低,但后来越来越多的研究显示其对动物具有致畸、致癌和致突变等毒性,并显示较强的内分泌干扰性[3,4]。由于人类与化妆品、日用品接触的亲密程度仅次于食品,过多使用含有PAEs 的用品可能会对人体健康造成危害。因此,世界卫生组织( WHO) 于1995 年把PAEs 列为必须控制的一类能够扰乱内分泌的化学物质,欧盟76 /768 /EEC 指令和我国2007 年颁布的《化妆品卫生规范》也把多种PAEs 列为化妆品中禁用物质。
    目前,PAEs 的测定方法主要有高效液相色谱法[5 - 7]、液相色谱-质谱法[8]、气相色谱及气相色谱-质谱法( GC-MS) [9 - 13]。但国内外针对化妆品中多种PAEs 同时测定的方法研究相对较少[14, 15],已报道的方法也主要是测定其中几种PAEs[5,6, 16, 17],且样品前处理方法较为简单,未采用净化处理步骤[5,6, 14 -16],因此仅适用于简单基质样品中
PAEs 的测定。本文建立了超声提取、硅胶-中性氧化铝固相萃取( SPE) 小柱净化、GC-MS 同时测定化妆品中19种PAEs 的方法。该方法可推广用于不同基质类型化妆品中PAEs 的测定。
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