0
关键词：
肾上腺素激动药,重酒石酸去甲肾上腺素,有关物质,高效液相色谱,电化学安培检测
发表时间：
2013-07-10 17:01:32
HPLC_ECD测定重酒石酸去甲肾上腺素的有关物质
冯梓晴 | -> | 1161| 3| 0.260416MB |肾上腺素激动药,重酒石酸去甲肾上腺素,有关物质,高效液相色谱,电化学安培检测
摘要目的:建立重酒石酸去甲肾上腺素有关物质的高效液相色谱－ 电化学检测方法( HPLC－ECD) 。方法:采用TSK C18柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm) ; 以0. 05%庚烷磺酸钠溶液( 用磷酸调节pH 至2. 2) － 乙腈( 925∶ 75) 为流动相，玻碳圆盘电极为工作电极，银－ 氯化银电极为参比电极，工作电位为+ 0. 6 V。结果:去甲肾上腺素、肾上腺素、去甲肾上腺酮、多巴胺和2 － 氯－1 － ( 3，4－ 二羟基苯基) 乙酮均在0. 05 ～ 5 μg·mL － 1 浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0. 9998，0. 9999，1. 0000，0. 9999， 0. 9994 ( n = 7) ; 检测限分别为0. 07， 0. 07， 0. 08， 0. 1 和0. 2 ng ( S /N≥3) 。4 种有关物质的平均加样回收率为97. 2%，100. 4%， 98. 2%， 103. 1%; RSD 为1. 6%， 1. 5%， 1. 3%， 2. 8%( n = 6) 。结论:采用高效液相色谱－ 电化学检测法测定重酒石酸去甲肾上腺素有关物质，方法灵敏度高，选择性强，重现性好，能够用于重酒石酸去甲肾上腺素的质量控制。
去甲肾上腺素为肾上腺素受体激动药，常用重酒石酸盐。主要兴奋α 受体，可收缩血管，升高血压，主要用于休克早期及小动脉扩张、外周阻力降低所致血压下降，如因麻醉引起的休克、中毒性休克、心源性休克等。还可用于上消化道止血。
中国药典2010 年版收载的重酒石酸去甲肾上腺素新增了HPLC － UV 法以梯度洗脱的方式采用
自身对照对去甲肾上腺酮和其他杂质进行控制［1］。EP6. 0 收载的本品原料项下采用HPLC － UV 法，以梯度洗脱的方式对各种已知杂质和未知杂质进行控制［3］。均规定限度为单个杂质不得过0. 1%，杂质总量不得过0. 3%。
本品为儿茶酚胺类物质，其合成和降解过程中可能存在的主要已知杂质有肾上腺素、2 － 氨基－ 1－ ( 3，4－ 二羟基苯基) 乙酮( 去甲肾上腺酮) 、多巴胺和2 － 氯－ 1 － ( 3，4
－ 二羟基苯基) 乙酮( 氯乙酰儿茶酚) ，为邻苯二酚结构，均具有一定的电化学活性。对于有电化学活性的物质，电化学检测灵敏度要比紫外检测灵敏度高很多。文献有报道采用HPLC － ECD 对生物样本中的儿茶酚胺类物质进行测定［2 ～ 5］，但采用HPLC － ECD 对有关物质进行控制则鲜有研究。为满足药物中微量有关物质的检测灵敏度高、检测限低的要求，拟采用HPLC － ECD 方法对去甲肾上腺素的有关物质进行分离测定，掌握原料药中各有关物质的真实含量，与紫外检测相互补充。
中国药典2010 年版收载的重酒石酸去甲肾上腺素新增了HPLC － UV 法以梯度洗脱的方式采用
自身对照对去甲肾上腺酮和其他杂质进行控制［1］。EP6. 0 收载的本品原料项下采用HPLC － UV 法，以梯度洗脱的方式对各种已知杂质和未知杂质进行控制［3］。均规定限度为单个杂质不得过0. 1%，杂质总量不得过0. 3%。
本品为儿茶酚胺类物质，其合成和降解过程中可能存在的主要已知杂质有肾上腺素、2 － 氨基－ 1－ ( 3，4－ 二羟基苯基) 乙酮( 去甲肾上腺酮) 、多巴胺和2 － 氯－ 1 － ( 3，4
－ 二羟基苯基) 乙酮( 氯乙酰儿茶酚) ，为邻苯二酚结构，均具有一定的电化学活性。对于有电化学活性的物质，电化学检测灵敏度要比紫外检测灵敏度高很多。文献有报道采用HPLC － ECD 对生物样本中的儿茶酚胺类物质进行测定［2 ～ 5］，但采用HPLC － ECD 对有关物质进行控制则鲜有研究。为满足药物中微量有关物质的检测灵敏度高、检测限低的要求，拟采用HPLC － ECD 方法对去甲肾上腺素的有关物质进行分离测定，掌握原料药中各有关物质的真实含量，与紫外检测相互补充。
冯梓晴发布的其他共享资料
-
-
关键词： 苦参,根茎,根,生物碱,苦参碱,氧化苦参碱,槐果碱,氧化槐果碱,槐定碱,高效液相色谱法 发表时间： 2013-07-10 17:00:10
-
关键词： 远志皂苷元,远志酸,毛细管电泳,归脾丸 发表时间： 2013-07-10 16:58:59
-
关键词： 碳青霉烯类药物,指针性杂质,稳定性 发表时间： 2013-06-26 10:03:55
-
关键词： 曲面法,牛磺罗定,对甲基苯磺酰氯,衍生化 发表时间： 2013-06-26 10:01:48
-
关键词： 电感耦合等离子体质谱,琥珀酸亚铁,药动学,生物等效性 发表时间： 2013-06-24 10:16:57