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中空纤维液相微萃取_气相色谱法测定白芍中20种农药残留

谢艳霞 | -> | 941| 0| 0.205474MB |中空纤维液相微萃取,气相色谱法,白芍,有机氯和拟除虫菊酯类农药

谢艳霞 谢艳霞 | 文档量 |浏览量27056

摘要 目的: 建立白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法: 采用中空纤维液相微萃取- 气相色谱法, 色谱柱为H P- 5石英毛细管柱( 30 m @ 0125 mm @ 0125 Lm ); 柱温(程序升温) : 150 e 为起始温度, 以5 e # m in- 1的升温速率升至250 e , 保持1 m in, 再以2 e # m in- 1的升温速率升至270 e , 保持5 m in; 进样口温度: 230 e ; ECD 检测器温度: 280 e ; 载气为氮气, 测定白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果: 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在01 4~ 40 Lg# L- 1和01 8~ 80 Lg# L- 1范围内呈良好线性关系, r 值范围为019970~ 019998。平均回收率( n = 9) 为821 5% ~ 10912% ( RSD <10% )。结论: 该方法操作简便快速, 灵敏度高, 准确度好, 可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。
    白芍为毛茛科多年生草本植物芍药( Paeonia lactif lora Pa l.l ) 的根, 属根类药材, 易被农药污染[ 1 ] 。对中药中污染程度较高的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定, 传统的前处理方法烦琐, 且有机试剂消耗量大[ 2, 3 ] 。中空纤维液相微萃取法(HF- LPME )集萃取、净化、浓缩于一体, 具有萃取效率高、消耗有机溶剂少、快速、灵敏等优点, 是一种环境友好的萃取方法[ 4 ] , 有文献报道应用HF -LPME法测定水中的农药残留, 未见到应用本法测定中药材中农药残留的报道。本文采用中空纤维液相微萃取- 气相色谱法对白芍中残留的20种有机氯和拟除虫菊酯类农药进行检测, 将中空纤维液相微萃取法应用于中药材农药残留研究, 得到了比较满意的效果。
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