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关键词：
中空纤维液相微萃取,气相色谱法,白芍,有机氯和拟除虫菊酯类农药
发表时间：
2013-06-04 11:32:05
离子色谱积分脉冲安培法同时测定血_省略_米膦酸钠_伊班膦酸钠和利塞膦酸钠_陈郁
谢艳霞 | -> | 1202| 0| 0.307516MB |离子色谱,积分脉冲安培检测,阿仑膦酸钠,帕米膦酸钠,伊班膦酸钠,利塞膦酸钠,血浆
摘要: 建立了离子色谱积分脉冲安培检测器( IPAD) 同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法。采用Dionex AS18 ( 250 mm × 2 mm) 和AG18 ( 50 mm × 2 mm) 色谱柱在24 mmol /L NaOH 溶液中进行分离; 对多电位波形参数优化以达到最大信噪比; 采用优化后的波形方法对4 种双膦酸盐类药物进行检测，具有良好的线性( r2 为0. 997 2 ～ 0. 999 5) 和重现性( 峰面积的相对标准偏差( RSD) 为0. 84%～ 1. 37%) 及较高的灵敏度( 检出限为0. 061 ～ 0. 18 μg /mL) 。4 种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度，与之前报道的衍生后检测方法相比，该方法不用衍生，更简单而易于操作。将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测，其回收率为80. 81%～ 97. 32%，RSD 为1. 46%～ 3. 02%。
双膦酸盐是一类广泛用于治疗骨骼病症的化合物，包括恶性高钙血症、骨质疏松和佩吉特氏病［1］。最常见的口服含氮制剂的副作用是胃部不适和食管炎症［2］。该类化合物是具有P-C-P 结构，两个膦酸基团之间连接一个碳原子( 见图1) 。双膦酸盐如阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦钠和利塞膦酸钠均为极性化合物，这使得其在非极性固定相如C18 或C8柱上很难保留。另外，由于其缺乏生色基团，没有紫外吸收和荧光，因而不易被检测。双膦酸盐不适合用气相色谱( GC) 分析，因为其挥发性低，且有离子的性质，易导致峰展宽和峰不对称［3］。
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