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关键词：
中空纤维液相微萃取,气相色谱法,白芍,有机氯和拟除虫菊酯类农药
发表时间：
2013-06-04 11:32:05
摘要: 建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质，离心后取上清液过Dionex On-Guard Ⅱ RP 柱和Dionex OnGuard ⅡAg 柱后，经IonPac AS-19 阴离子色谱柱( 25 mm × 4 mm) 分离，用KOH 淋洗液自动发生器( EG) 进行梯度淋洗，抑制器采用外加水模式，电导检测器检测。结果表明，草甘膦在10 ～ 100mg /L 范围内线性关系良好( 相关系数r2 = 0. 999 9) 。以信噪比( S /N) 为3 确定方法检出限为0. 12 mg /L，以S /N= 10 确定方法定量限为0. 39 mg /L; 方法回收率为95. 2%～ 109. 1%，相对标准偏差( n = 5) 为1. 2% ～ 3. 7%，检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg /L。该方法操作简便，结果准确，适用于血中草甘膦的定量检测，能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据，可满足公安工作的需要。
草甘膦( glyphosate ) 化学名为N-( 膦羧基甲基) -甘氨酸，在20 ℃水中的溶解度为1. 2%，是一种广谱除草剂，具有低毒、高效等优点。自2003 年五部委联合收缴剧毒农药、鼠药以来，由草甘膦引发的中毒案件时有发生。因此，建立人血中草甘膦含量的检测方法对此类案件的定性及侦破具有比较重要的意义。
然而，草甘膦没有紫外吸收，无挥发性，且极性较大，因此对其检验尤其是生物检材中的检验难度较大。目前国内外常用的分析方法主要有离子色谱法［1 － 6］、衍生化-气相色谱-质谱联用法［7，8］、电化学法［9］、液相色谱-质谱联用法［10 － 15］等。其中，采用离子色谱法检验草甘膦具有一定的优势，与其他方法相比，既无需对样品进行衍生化等繁琐复杂的前处理，又不需要大量使用有毒试剂作为流动相，且设备成本相对较低，易于推广。王炯等［1］运用离子色谱
法对水、土壤及人体生物检材中的草甘膦进行了定量，收到了良好的效果，已成功应用在30 多起草甘膦中毒案件中样品的分析。武中平等［2］则运用了“免试剂”离子色谱法检测草甘膦农药水剂。该法实际上是在离子色谱仪上加装了淋洗液自动发生器( EG) ，通过该装置，仅使用去离子水即可实现淋洗液在线自动生成，实时产生所需浓度的淋洗液。该项技术的最大优点是无需手工配制淋洗液，在简化程序、降低污染的同时，能有效提高方法的重现性，优化检测结果的各项参数，避免了因手工配制淋洗液造成的误差。目前，运用“免试剂”离子色谱法对人血中的草甘膦进行检测尚未见报道。本文的研究结果证明，该法可灵活调节淋洗液梯度程序，保证草甘膦和其他干扰离子实现良好分离，满足人血中草甘膦的检测需要。
然而，草甘膦没有紫外吸收，无挥发性，且极性较大，因此对其检验尤其是生物检材中的检验难度较大。目前国内外常用的分析方法主要有离子色谱法［1 － 6］、衍生化-气相色谱-质谱联用法［7，8］、电化学法［9］、液相色谱-质谱联用法［10 － 15］等。其中，采用离子色谱法检验草甘膦具有一定的优势，与其他方法相比，既无需对样品进行衍生化等繁琐复杂的前处理，又不需要大量使用有毒试剂作为流动相，且设备成本相对较低，易于推广。王炯等［1］运用离子色谱
法对水、土壤及人体生物检材中的草甘膦进行了定量，收到了良好的效果，已成功应用在30 多起草甘膦中毒案件中样品的分析。武中平等［2］则运用了“免试剂”离子色谱法检测草甘膦农药水剂。该法实际上是在离子色谱仪上加装了淋洗液自动发生器( EG) ，通过该装置，仅使用去离子水即可实现淋洗液在线自动生成，实时产生所需浓度的淋洗液。该项技术的最大优点是无需手工配制淋洗液，在简化程序、降低污染的同时，能有效提高方法的重现性，优化检测结果的各项参数，避免了因手工配制淋洗液造成的误差。目前，运用“免试剂”离子色谱法对人血中的草甘膦进行检测尚未见报道。本文的研究结果证明，该法可灵活调节淋洗液梯度程序，保证草甘膦和其他干扰离子实现良好分离，满足人血中草甘膦的检测需要。
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