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紫外分光光度法测定硝酸盐氮时消除铁离子干扰的新方法

段依依 | -> | 4144| 14| 287.522MB |硝酸盐氮,紫外分光光度法,铁离子,吸光度

段依依 段依依 | 文档量 |浏览量44458

摘 要 在未受有机物污染的体系中, 采用吸光度校正法可以准确快捷的消除铁离子的干扰。铁离子在220nm 和275nm 处都有吸收, 而且这两个吸光度之间具有A 220,F e3+ = 3. 8A275, Fe3+ 的线性关系。利用硝酸根在275nm 处没有吸收, 将A 220,Fe 3+ 从水样在220nm 的吸光度值中扣除后即得到水样中硝酸盐氮的浓度。
    目前测定水中硝酸盐氮的方法主要有: 酚二磺酸光度法( 国家标准法) 、锌/ 镉柱/ 戴氏合金还原法、离子色谱法及紫外分光光度法等[ 1—3] 。
    酚二磺酸光度法测量范围较宽, 显色稳定, 但是干扰因素多, 氯离子的含量、碱度等都对测定有
干扰, 预处理麻烦费时, 通常检出范围为0. 02—2. 0mg/ L[ 4] 。锌粉还原法简单、灵敏度高, 但操作条件控制严格, 否则准确度差。镉柱还原法适用于硝酸盐含量较低的饮用水、清洁地面水和地下水, 测定范围为0. 01—0. 4mg / L 硝酸盐氮, 但是镉对环境有污染, 且操作步骤繁琐。戴氏合金还原法最适用于严重污染并带深色的水样, 但是局限如下: ( 1) 涉及定氮蒸馏, 需要带氮球的定氮蒸馏装置;( 2) 需要特殊的戴氏合金; ( 3) 水样测定采用钠氏试剂—— 需用剧毒的碘化汞配制。
    相对来说, 紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定, 其检出范围为0. 08—4mg / L。虽然紫外法具有操作简便、快捷、准确度高和稳定等优点[ 5—7] , 然而紫外法测定水中硝酸盐氮时易受到下列物质的干扰, 例如铁离子、亚硝酸盐、碳酸盐等。虽然亚硝酸盐和碳酸盐的干扰通过在待测液中添加适量的氨基磺酸和盐酸加以掩蔽, 但对于去除铁离子的干扰通
常采用的是操作繁琐、耗时的氢氧化铝悬浊液吸附-过柱法, 本文试图寻找一种新的途径来快速消除铁离子的干扰, 实验发现在未受有机物污染的体系中, 铁离子在220nm 和275nm 吸光度之间呈线性关, 通过测定铁离子在275nm 的吸光度来扣除铁离子在220nm 的吸光度就可以准确快捷地测定硝酸盐氮的浓度。
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