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关键词：
共振光散射,槲皮素,超分子,氢键
发表时间：
2012-03-25 14:18:08
中空纤维膜_液相微萃取_气相色谱_质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药
段依依 | -> | 1386| 1| 1.158938MB |中空纤维膜,气质联用,拟除虫菊酯
摘 要 采用中空纤维膜- 液相微萃取- 气相色谱/ 质谱法测定土壤中3 种拟除虫菊酯类农药( 联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯) 。实验优化的样品制备和萃取条件为: 土壤与水的质量比为13, pH= 4, 超声时间为5 min,萃取剂为环己烷, 萃取温度为25 , 搅拌速率为900 r/ min, 萃取时间为20 min。萃取后取1 mL 萃取剂进行色谱分析。在此条件下, 当采用SIM 模式时, 测得土壤中联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的线性范围分别为0. 01~ 25 mg / kg , 0. 5~ 50 mg / kg 和0. 5~ 50 mg/ kg ; 检出限分别为0. 003, 0. 020 和0. 040 mg/ kg ; 相对标准偏差分别为4. 3%, 4. 7%和8. 6%。本方法可用于土壤中拟除虫菊酯类物质的快速测定。
拟除虫菊酯类( Pyr ethroids) 农药是一类广泛使用的广谱、高效的合成杀虫剂, 其化学结构、生物活性类似于天然的除虫菊酯[ 1] 。该类农药具有一定的稳定性, 某些品种有致畸、致癌及致突变作用, 可残留在土壤中并具有累积作用, 对环境造成危害[ 2] 。目前多采用浊点萃取-反萃取法[ 3] 、固相萃取[ 4] 、超声波辅助提取-中性氧化铝-石墨碳柱净化处理法[ 5] 与GC-ECD 联用进行检测分析。中空纤维膜-液相微萃取技术( Hol low fiber-based liquid-phase micro ex t ract ion, HF-LPME ) 是一种集萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术[ 6] 。它萃取一个样品所需的有机溶剂仅几至几十微升, 并且很容易与GC、HPLC、CE 等联用, 在痕量及超痕量有机污染物分析领域具有广阔的应用前景[ 7] 。HF-LPME 中所采用的中空纤维膜的微孔孔径一般约为0. 2 mm, 它除了可固定有机萃取剂外,还可以阻挡样品溶液中的脂肪、蛋白质等大分子物质以及固体颗粒物等进入萃取剂, 起到消除干扰的作用, 适用于复杂基质的直接分析。目前已报道的文献主要是将其用于液体样品的萃取预处理[ 8] , 仅有个别文献报道将该技术直接用于土壤样品中的多环芳烃[ 9] 、杀虫剂[ 10] 和炸药[ 11] 的萃取测定, 尚无测定土壤中拟除虫菊酯类农药的相关报道。本研究基于中空纤维膜可用于复杂环境基质中目标物萃取的特性和GC/ MS 对物质检测的灵敏性以及准确性, 对土壤中的拟除虫菊酯类农药进行测定。
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