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关键词：
共振光散射,槲皮素,超分子,氢键
发表时间：
2012-03-25 14:18:08
液相色谱_串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留
段依依 | -> | 1516| 5| 0.298409MB |液相色谱串联质谱,果蔬,QuEChERS方法,噻唑菌胺,苯噻菌胺,氟啶酰菌胺,双炔酰菌胺
摘要建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4 种新型卵菌纲杀菌剂的分散
固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷( PSA) 和ODSC18-N 两种基质分散净化剂净化，采用液相色谱-三重四级杆串联质谱( LC/MS /MS) 检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线，以消除基质效应。结果表明，噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～ 100 !g /L，苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0． 5 ～ 50 !g /L 线性范围内具有良好的线性关系，相关系数为0． 9994 ～ 0． 9999; 4 种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80． 9% ～ 101． 3% 之间; 相对标准偏差( RSD) 均小于6． 3%。定量限在0． 53 ～1． 3 !g /kg 之间，检出限为0． 16 ～ 0． 40 !g /kg。
固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷( PSA) 和ODSC18-N 两种基质分散净化剂净化，采用液相色谱-三重四级杆串联质谱( LC/MS /MS) 检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线，以消除基质效应。结果表明，噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～ 100 !g /L，苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0． 5 ～ 50 !g /L 线性范围内具有良好的线性关系，相关系数为0． 9994 ～ 0． 9999; 4 种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80． 9% ～ 101． 3% 之间; 相对标准偏差( RSD) 均小于6． 3%。定量限在0． 53 ～1． 3 !g /kg 之间，检出限为0． 16 ～ 0． 40 !g /kg。
卵菌纲真菌是一种破坏性强、危害性大的植物病原菌，可引发瓜果腐烂病，马铃薯、番茄晚疫病，葡萄、瓜类霜霉病及十字花科白锈病等多种蔬菜和水果病害，对其产量和质量造成严重影响［1］。甲霜灵、苯霜灵、乙磷铝、霜脲氰等杀菌剂是国内现在使用较多的卵菌纲病原菌杀菌剂，多年连续使用，产生的抗性已相当严重，应用受到了很大的限制。近几年，国外很多农药公司成功开发了一些酰胺类杀菌剂新品种，主要包括噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺。这些新型杀菌剂均具有独特的作用方式，与甲霜灵及其它杀菌剂无交互抗性，而且具有很好的持效活性，安全性高，有良好的应用前景［2 ～ 7］。
随着这些新型酰胺类杀菌剂的登记、推广和使用，作为我国蔬菜和水果主要出口市场的日本、美国和欧盟等国均对其制定了或拟制定残留限量标准。但上述4 种新型杀菌剂残留分析方法的报道较
少［8 ～ 11］。本研究参照QuEChERS 前处理的分散固相萃取技术［12］，同时采用PSA 和ODS C18-N 的混合吸附剂对样品提取液进行净化，ODS C18-N 弥补了PSA 不吸附油脂、色素等弱极性杂质的缺点，使净化更为充分。将此前处理方法结合HPLC /MS /MS 应用于蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺的同时定性确证和定量检测，取得了满意的结果。
随着这些新型酰胺类杀菌剂的登记、推广和使用，作为我国蔬菜和水果主要出口市场的日本、美国和欧盟等国均对其制定了或拟制定残留限量标准。但上述4 种新型杀菌剂残留分析方法的报道较
少［8 ～ 11］。本研究参照QuEChERS 前处理的分散固相萃取技术［12］，同时采用PSA 和ODS C18-N 的混合吸附剂对样品提取液进行净化，ODS C18-N 弥补了PSA 不吸附油脂、色素等弱极性杂质的缺点，使净化更为充分。将此前处理方法结合HPLC /MS /MS 应用于蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺的同时定性确证和定量检测，取得了满意的结果。
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