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关键词：
萃取,高效,牛奶,苯甲酸,
发表时间：
2011-02-22 17:21:02
摘 要: 建立了基于浊点萃取(CPE) 测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC) 色谱法。以非离子表面活
性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯( Tween - 20) 为萃取剂, 考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响。CPE方法的优化条件: Tween - 20 的浓度为3% (V /V) 、
(NH4 ) 2 SO4的浓度300g/L、在pH 值为4 的条件下90℃萃取10min; 色谱条件: 色谱柱为VenusilMP C18
(416mm ×150mm, 5μm) , 流动相为乙酸铵水溶液(0102mol/L) - 甲醇(体积比为90 ∶10) , 流速为110mL /min, 检测波长230nm。在上述实验条件下, 苯甲酸在012 - 2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系, 相关系数为019998, 检出限为01025μg/mL; 在牛奶样品中加标回收率为98190% ～100116% , 相对标准偏差为112%～215%。
关键词: 浊点萃取; 高效液相色谱法; 苯甲酸; 牛奶
性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯( Tween - 20) 为萃取剂, 考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响。CPE方法的优化条件: Tween - 20 的浓度为3% (V /V) 、
(NH4 ) 2 SO4的浓度300g/L、在pH 值为4 的条件下90℃萃取10min; 色谱条件: 色谱柱为VenusilMP C18
(416mm ×150mm, 5μm) , 流动相为乙酸铵水溶液(0102mol/L) - 甲醇(体积比为90 ∶10) , 流速为110mL /min, 检测波长230nm。在上述实验条件下, 苯甲酸在012 - 2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系, 相关系数为019998, 检出限为01025μg/mL; 在牛奶样品中加标回收率为98190% ～100116% , 相对标准偏差为112%～215%。
关键词: 浊点萃取; 高效液相色谱法; 苯甲酸; 牛奶
浊点萃取法( cloud point extraction, CPE)是近年来新兴的一种环保型的液液萃取技术, 是以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础, 通过改变实验参数引发相分离, 将疏水性物质与亲水性物质分离, 与传统的液液萃取相比, 此方法具有操作简单、高效、经济, 不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境等优点。近年来, 此方法作为前处理方法已经有很多报道, 如利用浊点萃取富集测试样品溶液中的金属离子[ 1 - 6 ] , 蛋白质的分离纯化[ 7 ] , 吲哚- 3 - 丁酸的测定[ 8 ]和人尿中的4种抗凝血鼠药测定[ 9 ] 。CPE在环境污染物和农药残留检测方面也有应用[ 10 - 15 ] 。
苯甲酸作为一种食品添加剂, 具有杀死微生物或抑制其繁殖的作用, 但其对人体肝脏、肾脏均有一定损害, 且有一定的毒副作用[ 16 ] 。本文使用聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯( Tween - 20)
为萃取剂, 结合高效液相色谱法探讨了牛奶中苯甲酸测定的新方法。
苯甲酸作为一种食品添加剂, 具有杀死微生物或抑制其繁殖的作用, 但其对人体肝脏、肾脏均有一定损害, 且有一定的毒副作用[ 16 ] 。本文使用聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯( Tween - 20)
为萃取剂, 结合高效液相色谱法探讨了牛奶中苯甲酸测定的新方法。
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