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芳香化合物I

Carrier: Helium at 30 cm/sec, measured at 40ºC Oven: 40ºC for 5 min 40-260ºC at 10ºC/min Injection: Split, 250ºC Split ratio 1:10 Detector: FID, 300ºC Nitrogen makeup gas at 30 mL/min
Carrier:Heliumat30cm/sec,measuredat40ºCOven:40ºCfor5min40-260ºCat10ºC/minInjection:Split,250ºCSplitratio1:10Detector:FID,300ºCNitrogenmakeup
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与经典液相(柱)色谱法比较

    经典液相(柱)色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃柱管内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢,柱入口压力低,仅有低柱效,分析时间冗长。
    高效液相色谱法使用了全多孔微粒固定相,装填在小口径、短不锈钢柱内,流动相通过高压输液泵进入高柱压的色谱柱,溶质在固定相的传质,扩散速度大大加快,从而在短的分析时间内获得高柱效和高分离能力。
    经典液相(柱)色谱法和高效液相色谱法的比较可见表6-1-1。
 
表6-1-1  高效液相色谱法与经典液相(柱)色谱法的比较(http://www.chemalink.net/books/C/569/0.html)
 
   经典液相(柱)色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃柱管内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢,柱入口压力低,仅有低柱效,分析时间冗长。   高效液相色谱法使用了全多孔微粒固定相,装填在小口径、短不锈钢柱内,流动相通过高压输液泵进入高柱压的色
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ZORBAX Poroshell 300SB-C18

• 具有独特颗粒设计的生物分子的高分离度分离
• 蛋白质(分子量高达1,000 kDa)和单克隆抗体实现高柱效和高回收率
• Poroshell(多孔层)300SB 实现了低pH 条件下的长寿命;300Extend-C18 实现了高pH 条
件下的长寿命
• 优化四种不同键合固定相(300SB-C18、300SB-C8、300SB-C3 和300Extend-C18)的回
收率和选择性

ZORBAX Poroshell(多孔层)色谱柱是快速分离蛋白质和多肽的理想选择,因为独特的颗粒允
许采用快的流速,同时保持尖锐且高效的峰。多肽和蛋白质的分离通常比较慢,以便降低这些
扩散慢的分析物的潜在峰展宽。但Poroshell(多孔层)色谱柱使用独特的颗粒,这种颗粒通过
在固体硅胶核上涂上薄层多孔硅胶而制成。这可减少蛋白质的扩散距离,使实际快速HPLC 分
离的多肽和蛋白质的分子量高达500-1,000 kDA。Poroshell(多孔层)色谱柱键合有
StableBond 键合固定相,在使用三氟乙酸和甲酸流动相时可提供出色的稳定性和选择性。在
pH 2-10 范围内使用Poroshell(多孔层)300Extend-C18 色谱柱可获得独特的分离效果。这些
色谱柱可以用于分析蛋白质分离以及LC/MS 分离。

长度内径粒径规格货号价格操作
75mm2.1mm5.0μm75mm2.1mm5.0μm0008-1008088539.00
75mm1.0mm5.0μm75mm1.0mm5.0μm0008-1006088539.00
•具有独特颗粒设计的生物分子的高分离度分离•蛋白质(分子量高达1,000kDa)和单克隆抗体实现高柱效和高回收率•Poroshell(多孔层)300SB实现了低pH条件下的长寿命;300Extend-C18实现了高pH条件下的长寿命•优化四种不同键合固定相(300SB-C18、300SB-C
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苯酚取代物

液相色谱柱: ZORBAX StableBond-C18 色谱柱尺寸: 4.6 x 150 mm 5μm 流动相: 20%乙腈/80% 0.01 M H3PO4至 45%乙腈(7.5 min. 内)至80% 乙腈(2 min. 内) 流速: 1.5 mL/min 柱温:35°C
液相色谱柱:ZORBAXStableBond-C18色谱柱尺寸:4.6x150mm5μm流动相:20%乙腈/80%0.01MH3PO4至45%乙腈(7.5min.内)至80%乙腈(2min.内)流速:1.5mL/min柱温:35°C
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盐酸左氧氟沙星 光学异构体

色谱柱:Gemini  C18  5μm  250*4.6mm

保护柱:C18 4*3.0mm + KJ0-4282 保护柱套

流动相:硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)—甲醇(82:18)

流速:1.0ml/min

进样体积:20μl

检测波长:293nm

温度:40℃

色谱柱:Gemini C18 5μm 250*4.6mm保护柱:C184*3.0mm+KJ0-4282保护柱套流动相:硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)—甲醇(82:18)流速:1.0ml/min进样体积:20μl检测波长:
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HiSept ODS-A

本款色谱柱采用独特的硅胶键合技术,在C18基质的基础上同时键合了季铵盐基团,具有将款的pH范围,对酸性化合物有非常好的分离效果
本款色谱柱采用独特的硅胶键合技术,在C18基质的基础上同时键合了季铵盐基团,具有将款的pH范围,对酸性化合物有非常好的分离效果
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全二维气相色谱

    一般的二维气相色谱只是将前级色谱柱(柱1)没有完全分开的研究目标物,利用阀切换或无阀气控切换或冷阱转移到第二支色谱柱(柱2)上进行进一步的分离。这种联用不能完全利用二维气相色谱的峰容量,只能提高复杂样品中目标组分的分离效率。

    全二维气相色谱(C2D-GC)是将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱串联起来,经柱1分离后的每一个组分,经过接口进行聚焦后,以脉冲方式依次进入柱2进行第二次分离,组分从柱2流出后进入检测器,信号经计算机系统处理后,得到以柱1保留时间为纵坐标,柱2保留时间为横坐标的平面二维色谱图。
    全二维色谱的一种接口称作热解析调制毛细管,它与两根毛细管柱的联接方式和工作原理如图11-4-5所示。柱1是分离较慢(较长)的毛细管柱,柱2是分离较快(较短)的毛细管柱,由柱1流出的组分经热解析调制器聚焦后进入柱2分离。调制管3是有厚液膜的毛细管,加热器5可在调制管上来回移动。开始时加热器位于柱1的出口[图11-4-5(a)],升高加热器的温度,柱1流出的组分塞随载气从加热器上游移到下游较冷区,组分塞变成窄的聚焦带[图11-4-5(b)](理想的聚焦可以将组分聚焦成(75ms的带宽),最后加热器扫过调制管的下游,将聚焦后的组分塞赶入柱2进行分离[图11-4-5(c)]。这种程序由计算机系统控制,随柱1出峰的间隔重复,即柱1每出一个峰调制器调制一次,最后由计算机系统给出全二维色谱的平面二维GC图。
图11-4-6给出了19个不同族化合物的全二维气相色谱图,图中符号代表的化合物见表11-4-1。
表11-4-1 图11-4-6中符号代表的化合物(http://www.chemalink.net/books/C/1574/0.html)
    全二维气相色谱有以下优点:
①峰容量大。一般二维气相色谱的峰容量为二柱峰容量之和,而全二维气相色谱的峰容量为二柱峰容量之积。
②分析速度快。曾有人利用全二维气相色谱在4min内分离15个农药组分。
③组分在流出柱1后经过聚焦,提高了柱2分离后检测器上的浓度,所以可以提高检测的灵敏度。
④选择不同保留机理的两根气相色谱柱,可以提供更多的定性分析参考信息。
⑤这种方法可以进行定量分析。
   一般的二维气相色谱只是将前级色谱柱(柱1)没有完全分开的研究目标物,利用阀切换或无阀气控切换或冷阱转移到第二支色谱柱(柱2)上进行进一步的分离。这种联用不能完全利用二维气相色谱的峰容量,只能提高复杂样品中目标组分的分离效率。   全二维气相色谱(C2D-GC)是将分离机理不
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乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺

色谱柱评价条件: 柱 温:200℃(2min) to 230℃(10min) at 30℃/min 汽化温度:260 ℃ 检测温度:280 ℃
色谱柱评价条件:柱温:200℃(2min)to230℃(10min)at30℃/min汽化温度:260℃检测温度:280℃
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气相色谱中常用的柱前衍生化方法

    1.硅烷化衍生化方法
    硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为
        
硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。
    能进行硅烷化的化合物反应活性一般为:醇>酚>羧酸>胺>酰胺,反应活性还受空间位阻的影响,其醇的反应活性为伯醇>仲醇>叔醇,胺的反应活性为:伯胺>仲胺。
 
表10-2-14  常用的硅甲基化试剂(http://www.chemalink.net/books/C/1085/0.html)
 
    2. 酯化衍生化方法
    有机酸由于极性较强,易产生严重的拖尾现象,而且大多数有机酸挥发性差,热稳定性也较低。因此,许多有机酸(特别是长碳链的有机酸)在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。常用的酯化方法有以下一些。
   (1)甲醇法  有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热,可以发生酯化反应,生成有机酸的甲酯
            
当催化剂使用H2SO4,HCl时,需要回流,反应时间较长。若用三氟化硼作催化剂,反应可在室温下完成,通常是将三氟化硼通入甲醇中配制酯化剂,然后再进行酯化反应。
   (2)重氮甲烷法  重氮甲烷可与有机酸反应,生成有机酸的甲酯,放出氮气
          
此方法简便有效,反应速度快,转化率高,很少有副反应,不引入杂质,但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和,但重氮甲烷不稳定,有爆炸性,有毒(致癌),制备和使用时要特别小心。常温下酚羟基可与重氮甲烷缓慢反应,但在0℃以下时可避免酚羟基反应。
   (3)三氟乙酸酐法在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯
            
    此法特别适于空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。
   (4)其他酯化方法为了提高方法的灵敏度和选择性,有时需要制备甲酯以外的酯,这些酯化方法有的类似于甲酯化反应,如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷,可制得相应的酯。而且这些试剂稳定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应,也可制备相应的丙酯、丁酯或戊酯。
    3. 酰化衍生化方法
    酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能(减少峰的拖尾),并能提高这些化合物的挥发性,也能增加某些易氧化化合物(如儿茶酚胺)的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可提高使用电子捕获检测器(ECD)的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物(如乙酸咪唑),其反应为
常用的酰化方法有以下一些。
   (1)乙酰化法标准的乙酰化法是将样品溶于氯仿(5ml)中,与0.5ml 乙酸酐和1ml乙酸在5℃反应2-6h,真空除去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应,用于糖类的分析。吡啶、三乙胺、甲基咪唑等也可作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行,但胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。
   (2)多氟酰化法常用的多氟酰化试剂是三氟乙酰(TFA),五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其反应活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强,而HFP的衍生物ECD灵敏度高。多氟酰化反应的时间除取决于多氟酰化试剂的活性外,还取决于目标化合物的活性。如:麻黄碱和伪麻黄碱及其同系物与三氟乙酸酐(TFAA)在60℃时5min可完成反应:三环类抗抑郁药物与七氟乙酸酐(HFBA)在60℃时10min 可完成反应:而哌可酸,脯氨酸,谷氨酸,γ - 氨基丁酸的甲酯与HFBA的反应需在120℃时+20min 完成。多数情况氟酰化反应不需溶剂,但也有些需在溶剂中进行。此外,有时还需加碱性催化剂。如胺和酸的多氟酰化常以苯为溶剂,三乙胺为催化剂;糖类的三氟乙酰化是在三氯甲烷溶剂中,以吡啶为催化剂进行的。
    4. 卤化衍生化方法
    在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度(降低检测限),同时也可改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法有以下一些。
   (1)卤素法  用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代
       
   (2)卤化氢法常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应
            
        
   (3)N - 溴代丁二酰亚胺(NBS 法) NBS是选择性很强的卤化衍生试剂,可使烯丙位的氢原子发生溴代反应
              
    衍生化方法还可使一些金属化合物成为可挥发性化合物,用于分析,在此就不作详细介绍了。
   1.硅烷化衍生化方法   硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为        
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乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺

色谱柱评价条件: 柱 温:200℃(2min) to 230℃(10min) at 30℃/min 汽化温度:260 ℃ 检测温度:280 ℃
色谱柱评价条件:柱温:200℃(2min)to230℃(10min)at30℃/min汽化温度:260℃检测温度:280℃