0
关键词：
浓香型白酒,人工老窖,老化,复合菌
发表时间：
2013-01-21 17:24:28
直馏柴油中硫化物甲基锍盐合成及电喷雾_高分辨质谱分析
归鸿 | -> | 1497| 0| 0.33213MB |柴油,硫化物,甲基衍生化,电喷雾,离子回旋共振,质谱
摘要在四氟硼酸银的催化作用下，以碘甲烷对直馏柴油进行甲基衍生化反应，使其中的有机硫化物转变成极性较强的锍盐，再用电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱仪进行检测。结合气相色谱-脉冲火焰光度检测器( GC-PFPD) 分析，研究不同类型的硫化物甲基衍生化反应的选择性和转化率。结果表明: 柴油中硫化物在室温条件下容易与碘甲烷发生甲基化反应，大部分硫化物转化为锍盐，总转化率超过80%，苯并噻吩类比二苯并噻吩类更易发生甲基衍生化反应，转化率也相应较高。烷基二苯并噻吩不同取代位异构体间反应选择性存在较大差异，高分辨质谱分析结果表明，直馏柴油中存在环状硫醚类化合物。
近年来，傅立叶变换离子回旋共振质谱仪( FT-ICR MS) 技术的发展为石油组学提供了一种更有效的分析手段。由于FT-ICR MS 具有超高的分辨率和高质量准确度，电喷雾电离源( ESI) 与FT-ICR MS相结合的方法，已经应用于石油中的含氮、含氧化合物［1 ～ 3］的分析。ESI 是一种选择性的电离源，不能直接电离石油中极性较弱的硫化物。碘甲烷可以将硫化物甲基衍生为甲基锍盐，进而能够以电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱仪( ESI FT-ICR MS) 检测［4，5］。模型化合物进行锍盐合成时，不同类型的硫化物的转化率不同［6］。对于石油中的各类复杂的含硫化合物，甲基衍生化反应的选择性及转化率缺乏研究报道。本研究采用直馏柴油为研究对象，通过GC-PFPD，对其中硫化物的甲基化反应的选择性和转化率进行了考察。使用ESI FT-ICR MS 分析锍盐分子组成，进而研究柴油中含硫化合物的组成与分布。
归鸿发布的其他共享资料
-
-
关键词： 芯片电泳,等速电泳,预浓缩,脱氧核糖核酸 发表时间： 2012-04-18 16:13:27
-
关键词： 马兜铃酸A,单克隆抗体,中药,酶联免疫分析法 发表时间： 2012-04-18 16:12:20
-
关键词： 分散液相微萃取,离子液体,游离蒽醌类化合物,分子有序组合体 发表时间： 2012-04-18 16:11:17
-
关键词： 聚苯胺,固相微萃取,质子酸,循环伏安法,气相色谱 发表时间： 2012-04-18 16:10:02
-
关键词： 柴油,硫化物,甲基衍生化,电喷雾,离子回旋共振,质谱 发表时间： 2012-04-18 16:08:50