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关键词：
分子印迹,分子印迹聚合物,离子印迹聚合物,分子识别,微萃取,痕量分析
发表时间：
2012-04-16 11:13:56
摘 要: 建立了固相萃取/超高效液相色谱( SPE /UPLC) 测定饮用水中9种痕量卤乙酸( HAA s) 的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化, 选择L ichro lut EN 固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs, 三乙胺- 磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC 的流动相。在优化的分析条件下, 9种卤乙酸在6 m in内实现基线分离, 所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好, 相关系数为0 995 7~ 0 999 9; 一氯乙酸(M CAA ) 的检出限为1085 g /L, 其它8种化合物的检出限为0 25~ 0 70 g /L; 除M CAA 外, 其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60% ~ 106% 。方法的相对标准偏差( RSD, n = 5)为20% ~ 57% 。将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定, 5种HAA s被检出。方法灵敏度高、简便快捷, 可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定。
加氯消毒因价格低廉、杀菌效果好等优点, 目前仍是最主要的饮用水消毒技术。自饮用水中发现
三卤甲烷( THMs)以来, 消毒副产物( D isinfect ion byproducts, DBPs)因其环境毒性及潜在致癌性引起了人们的密切关注[ 1- 5] 。DBPs主要包括挥发性的三卤甲烷( THMs)和非挥发性的卤乙酸类(HAAs), 其中卤乙酸主要包括一氯乙酸(MCAA )、二氯乙酸( DCAA )、三氯乙酸( TCAA )、一溴乙酸(MBAA )、二溴乙酸( DBAA )、三溴乙酸( TBAA )、一溴代氯乙酸( BCAA )、一溴二氯乙酸( BDCAA )、二溴一氯乙酸DBCAA) 9种化合物。HAA s的致癌风险占总DBPs致癌风险的919% 以上[ 6] , 其中DCAA、TCAA 已被美国环保署( EPA )列为可疑致癌物。1998年, EPA 在消毒和消毒副产物法规中规定5 种卤乙酸(HAA5, 包括MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、BCAA )的总量不得超过60 g /L, 其中TCAA 的最大允许含量不超过30 g /L, DCAA不能检出, 同时提出下一阶段HAA5总量不得超过30 g /L 的目标[ 7] 。2006年我国颁布的生活饮用水卫生标准中也规定饮用水中DCAA、TCAA 的最高限量分别为50、100g /L[ 8] 。因此, HAA s的准确测定对监测饮用水中的HAA s浓度水平具有非常重要的意义。
由于卤乙酸的强酸性、极性和难挥发性, 导致其测定较困难, 目前测定卤乙酸普遍采用气相色谱
法( GC)、气相色谱质谱联用法( GC- MS) [ 9 - 12 ] 和离子色谱法( IC ) [ 13 - 16] 。GC 和GC - MS是美国EPA推荐的标准方法, 但均需对样品进行衍生化, 操作复杂, 且衍生化试剂多有毒性, 易对环境造成二次污染; 离子色谱因其操作方便、无需衍生化等优点, 在卤乙酸的测定中得到了广泛的应用, 但其测定易受到样品基质中其他阴离子的干扰, 导致灵敏度降低[ 17] 。
卤乙酸的极性强、沸点高, 适于液相色谱分析。近年来, 液相色谱( LC )和液相色谱- 质谱联用法( LC- MS)测定卤乙酸的应用日渐增多[ 18- 21] , 但国内的相关研究较少[ 22- 23] 。LC - MS虽然灵敏度高,专一性好, 但仪器价格昂贵, 维护成本高, 难以普及。超高效液相色谱(UPLC )是LC 技术的新发展,通过采用17 m小颗粒填料, 大幅度提高系统的分离度和灵敏度, 缩短了分析时间。针对目前国内分析方法一般只能测定2种或5种HAA s的状况[ 10 - 12, 15- 16] , 本文采用固相萃取柱富集, 离子对- 超高效液相色谱(UPLC )检测建立了饮用水中9种HAA s的分析方法, 大大提高了分析的灵敏度和速度。方法用于实际水样中9种HAA s的测定, 结果满意。
三卤甲烷( THMs)以来, 消毒副产物( D isinfect ion byproducts, DBPs)因其环境毒性及潜在致癌性引起了人们的密切关注[ 1- 5] 。DBPs主要包括挥发性的三卤甲烷( THMs)和非挥发性的卤乙酸类(HAAs), 其中卤乙酸主要包括一氯乙酸(MCAA )、二氯乙酸( DCAA )、三氯乙酸( TCAA )、一溴乙酸(MBAA )、二溴乙酸( DBAA )、三溴乙酸( TBAA )、一溴代氯乙酸( BCAA )、一溴二氯乙酸( BDCAA )、二溴一氯乙酸DBCAA) 9种化合物。HAA s的致癌风险占总DBPs致癌风险的919% 以上[ 6] , 其中DCAA、TCAA 已被美国环保署( EPA )列为可疑致癌物。1998年, EPA 在消毒和消毒副产物法规中规定5 种卤乙酸(HAA5, 包括MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、BCAA )的总量不得超过60 g /L, 其中TCAA 的最大允许含量不超过30 g /L, DCAA不能检出, 同时提出下一阶段HAA5总量不得超过30 g /L 的目标[ 7] 。2006年我国颁布的生活饮用水卫生标准中也规定饮用水中DCAA、TCAA 的最高限量分别为50、100g /L[ 8] 。因此, HAA s的准确测定对监测饮用水中的HAA s浓度水平具有非常重要的意义。
由于卤乙酸的强酸性、极性和难挥发性, 导致其测定较困难, 目前测定卤乙酸普遍采用气相色谱
法( GC)、气相色谱质谱联用法( GC- MS) [ 9 - 12 ] 和离子色谱法( IC ) [ 13 - 16] 。GC 和GC - MS是美国EPA推荐的标准方法, 但均需对样品进行衍生化, 操作复杂, 且衍生化试剂多有毒性, 易对环境造成二次污染; 离子色谱因其操作方便、无需衍生化等优点, 在卤乙酸的测定中得到了广泛的应用, 但其测定易受到样品基质中其他阴离子的干扰, 导致灵敏度降低[ 17] 。
卤乙酸的极性强、沸点高, 适于液相色谱分析。近年来, 液相色谱( LC )和液相色谱- 质谱联用法( LC- MS)测定卤乙酸的应用日渐增多[ 18- 21] , 但国内的相关研究较少[ 22- 23] 。LC - MS虽然灵敏度高,专一性好, 但仪器价格昂贵, 维护成本高, 难以普及。超高效液相色谱(UPLC )是LC 技术的新发展,通过采用17 m小颗粒填料, 大幅度提高系统的分离度和灵敏度, 缩短了分析时间。针对目前国内分析方法一般只能测定2种或5种HAA s的状况[ 10 - 12, 15- 16] , 本文采用固相萃取柱富集, 离子对- 超高效液相色谱(UPLC )检测建立了饮用水中9种HAA s的分析方法, 大大提高了分析的灵敏度和速度。方法用于实际水样中9种HAA s的测定, 结果满意。
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