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关键词：
分子印迹,分子印迹聚合物,离子印迹聚合物,分子识别,微萃取,痕量分析
发表时间：
2012-04-16 11:13:56
液相微萃取_高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂
唐婧 | -> | 923| 0| 335.941MB |液相微萃取(LPME),高效液相色谱(HPLC),环境水样,苯脲类除草剂
摘要: 建立了液相微萃取/高效液相色谱联用( LPME/HPLC) 技术同时测定环境水中痕量异丙隆﹑秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为: 6 μL正辛醇作萃取剂，液滴体积3 μL，搅拌速度450 r /min，萃取30 min。结果表明，在优化条件下，3 种除草剂的质量浓度在0. 5 ～ 800 μg /L 范围内与其峰面积呈良好线性，相关系数为0. 995 8 ～ 0. 998 3，异丙隆﹑秀谷隆和灭草隆的富集倍数分别为510 ﹑ 490 和350 倍，检出限分别为0. 2 ﹑ 0. 2、0. 4 μg /L，加标回收率为62%～92%，相对标准偏差( RSD) 为4. 3%～ 7. 7%。该法灵敏度高﹑操作简单﹑快速，能满足环境水样中痕量苯脲类除草剂残留的分析要求。
异丙隆、秀谷隆和灭草隆是农业上广泛用于杀除玉米、大豆、棉花及土豆等田间杂草的苯脲类除
草剂，可通过多种途径污染土壤、地表水和地下水［1 － 4］。欧盟法规规定单个苯脲类农药在水中的残留量不得大于0. 1 μg /L，总农药残留量不得大于0. 5 μg /L［5］。由于大多数苯脲类除草剂在环境中痕量且热不稳定，给分析带来了困难［6］。用气相色谱检测时，样品必须经过柱前衍生且使用质谱检测器，才能获得较高的灵敏度［7］，对仪器配置的要求很高。而采用高效液相色谱法测定，样品无需衍生可直接进行分析。苯脲类除草剂传统的前处理方法如液－ 液萃取法、固相萃取法等需要大量的有机溶剂，步骤繁琐费时。液相微萃取( LPME) 是利用悬挂于色谱进样针针尖的微升级有机溶剂液珠进行萃取的微型液－ 液萃取技术，有机溶剂用量极少，并且萃取后溶剂可全部转移至液相色谱仪进行后续分析，不造成二次污染，具有富集率较高、操作简单、绿色环保等优点［8 － 9］。自1996 年Jeannot 等［10］首次报道了LPME 技术以来，该技术在液体样品处理方面得到了广泛的发展和应用。目前，LPME 技术已成功用于食品［11 － 12］、生物样品［13］以及环境样品［14 － 15］，使样品预处理过程得到极大简化。
本文建立了LPME /HPLC 测定水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆3 种除草剂的分析方法，该法操
作简单快捷，有机溶剂用量小，富集倍数高，是一种环境友好型的样品前处理技术。
草剂，可通过多种途径污染土壤、地表水和地下水［1 － 4］。欧盟法规规定单个苯脲类农药在水中的残留量不得大于0. 1 μg /L，总农药残留量不得大于0. 5 μg /L［5］。由于大多数苯脲类除草剂在环境中痕量且热不稳定，给分析带来了困难［6］。用气相色谱检测时，样品必须经过柱前衍生且使用质谱检测器，才能获得较高的灵敏度［7］，对仪器配置的要求很高。而采用高效液相色谱法测定，样品无需衍生可直接进行分析。苯脲类除草剂传统的前处理方法如液－ 液萃取法、固相萃取法等需要大量的有机溶剂，步骤繁琐费时。液相微萃取( LPME) 是利用悬挂于色谱进样针针尖的微升级有机溶剂液珠进行萃取的微型液－ 液萃取技术，有机溶剂用量极少，并且萃取后溶剂可全部转移至液相色谱仪进行后续分析，不造成二次污染，具有富集率较高、操作简单、绿色环保等优点［8 － 9］。自1996 年Jeannot 等［10］首次报道了LPME 技术以来，该技术在液体样品处理方面得到了广泛的发展和应用。目前，LPME 技术已成功用于食品［11 － 12］、生物样品［13］以及环境样品［14 － 15］，使样品预处理过程得到极大简化。
本文建立了LPME /HPLC 测定水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆3 种除草剂的分析方法，该法操
作简单快捷，有机溶剂用量小，富集倍数高，是一种环境友好型的样品前处理技术。
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