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关键词：
分子印迹,分子印迹聚合物,离子印迹聚合物,分子识别,微萃取,痕量分析
发表时间：
2012-04-16 11:13:56
液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺_氟啶虫酰胺_氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留
唐婧 | -> | 1512| 3| 0.528043MB |唑虫酰胺,氟啶虫酰胺,氯虫苯甲酰胺,氟虫双酰胺,液相色谱串联质谱法,残留
摘要: 建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱－ 串联质谱( LC － MS /MS) 分析方法。样品经乙腈提取，过滤后进行盐析，上层有机相经QuEChERS 方法净化浓缩后，用乙腈－ 水( 体积比20 ∶ 80) 定容进行分析。采用XBridgeTM C18
色谱柱，以0. 1% 甲酸溶液－ 乙腈体系进行梯度洗脱，MRM 方式测定，基质外标法定量。在优化条件下，唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0. 075 ～ 2. 0 mg·L － 1 ，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0. 015 ～ 0. 40 mg·L － 1 ，线性相关系数均不低于0. 998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限( S /N = 3) 为0. 000 8、0. 005、0. 002、0. 000 5 mg·kg － 1。蔬菜和水果中4 种农药在0. 05 ～ 5. 0 mg·kg － 1 ( 氟啶虫酰胺和唑虫酰胺) 和0. 01 ～ 1. 0 mg·kg － 1 ( 氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺) 加标范围内的回收率为80%～ 95%，批内RSD为2. 0%～ 6. 1%，批间RSD 为3. 3%～ 7. 6%。
色谱柱，以0. 1% 甲酸溶液－ 乙腈体系进行梯度洗脱，MRM 方式测定，基质外标法定量。在优化条件下，唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0. 075 ～ 2. 0 mg·L － 1 ，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0. 015 ～ 0. 40 mg·L － 1 ，线性相关系数均不低于0. 998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限( S /N = 3) 为0. 000 8、0. 005、0. 002、0. 000 5 mg·kg － 1。蔬菜和水果中4 种农药在0. 05 ～ 5. 0 mg·kg － 1 ( 氟啶虫酰胺和唑虫酰胺) 和0. 01 ～ 1. 0 mg·kg － 1 ( 氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺) 加标范围内的回收率为80%～ 95%，批内RSD为2. 0%～ 6. 1%，批间RSD 为3. 3%～ 7. 6%。
唑虫酰胺( Tolfenpyrad) 、氟啶虫酰胺( Flonicamid) 、氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole) 和氟虫双酰胺( Flubendiamide) 是近年来批准使用的具有酰胺基团的新型杀虫剂［1 － 4］。由于这4 种药物具有作用机理独特、杀虫活性强以及杀虫谱广的特点，目前已作为甲胺磷、马拉硫磷等高毒有机磷类农药的替代品推广使用［5］。虽然这4 种新型杀虫剂属于低毒高效的农药，但已有国家为保护公众身体健康，制定了其最高残留限量［6］。为完善我国的农药残留分析方法标准体系和保护我国公众的身体健康，有必要建立这4 种化合物残留的分析方法。
目前这4 种新型杀虫剂中关于唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留分析方法的报道非常少，仅秦旭等［7］报道了唑虫酰胺在土壤和甘蓝中的气相色谱分析方法，Hengel 等［8］报道了干啤酒花中氟啶虫酰胺残留的液相色谱串联质谱分析法( LC － MS /MS) ; 而氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的报道相对较多，分析方法主要有高效液相色谱法( HPLC) 和液相色谱串联质谱法( LC － MS /MS) ［9 － 14］，其净化手段有液液萃取净化、固相萃取净化和QuEChERS 净化。但对该4 种农药残留进行同时分析的方法尚无相关报道。本研究采用LC － MS /MS 法，结合QuEChERS 净化技术建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留的分析方法。该方法具有快速、准确和灵敏的特点，能满足其在蔬菜和水果中定量分析的需要。
目前这4 种新型杀虫剂中关于唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留分析方法的报道非常少，仅秦旭等［7］报道了唑虫酰胺在土壤和甘蓝中的气相色谱分析方法，Hengel 等［8］报道了干啤酒花中氟啶虫酰胺残留的液相色谱串联质谱分析法( LC － MS /MS) ; 而氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的报道相对较多，分析方法主要有高效液相色谱法( HPLC) 和液相色谱串联质谱法( LC － MS /MS) ［9 － 14］，其净化手段有液液萃取净化、固相萃取净化和QuEChERS 净化。但对该4 种农药残留进行同时分析的方法尚无相关报道。本研究采用LC － MS /MS 法，结合QuEChERS 净化技术建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留的分析方法。该方法具有快速、准确和灵敏的特点，能满足其在蔬菜和水果中定量分析的需要。
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