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关键词：
分子印迹,分子印迹聚合物,离子印迹聚合物,分子识别,微萃取,痕量分析
发表时间：
2012-04-16 11:13:56
摘要：离子迁移谱作为气相色谱的检测器，兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，有利于实现复杂混合物的实时在线监测。基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础，本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪，分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化，并用于碘甲烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷４种卤代烃化合物的检测。实验结果表明，参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到２、０．０２、１和０．１ ｎｇ，线性范围有两个数量级。离子迁移谱与气相色谱联用，其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息，还可以实现不同化合物的选择性检测。
气相色谱（ＧＣ）是一种高效的分离分析技术，已经广泛应用于石油化工、环境分析、食品分析和医药分析等领域［１－５］。气相色谱检测器是气相色谱仪的一个重要组成部分，用来感应载气中组分变化并将其转变成电信号。常用的气相色谱检测器主要包括氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）、电子捕获检测器（ＥＣＤ）、光离子化检测器以及火焰光
度检测器等［６］。随着科学技术的发展和环境检测的
需求，一些新型的检测器不断涌现［７］。
离子迁移谱（ｉｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＩＭＳ）是２０世纪７０年代初出现的一种气相分离技术，主要通过气相离子迁移率来表征各种不同的化学物质，以实现对各种化学物质分析检测的目的［８］。在弱电场（Ｅ／Ｎ＜２ Ｔｄ，Ｎ 为尾吹气气体的分子数密
度，１ Ｔｄ＝１０－７ Ｖ·ｃｍ２）范围内，离子的运动速度正比于电场强度，即ν＝ＫＥ，这里ν为离子的迁移速率，Ｅ 为电场强度，Ｋ 为离子迁移率。其数值主要取决于离子的结构、质量、电荷数等因数。详细介绍请参考文献［８］。ＩＭＳ由于灵敏度高，检测速度快，结构简单，易于便携等优点，已广泛应用于爆炸物［９］、毒品［１０，１１］以及环境污染物［１２］的快速检测中。
ＩＭＳ作为ＧＣ的检测器具有很大的潜力［１３］。一方面它的高灵敏度可以为ＧＣ提供高灵敏度的检测；另一方面ＩＭＳ自身的分离能力可以为ＧＣ提供二维的分离检测，为复杂混合物的准确鉴定提供更多的信息；同时，ＩＭＳ的二维分离能力可以实现ＧＣ可调的选择性检测；最后，ＩＭＳ可以在正、负两种模式下工作，可根据分析物选择不同的检测模式，有利于复杂样品的痕量分析和二维分离检测。近年来，利用离子迁移谱作为气相色谱的检测器受到越来越多的关注。Ｈｉｌｌ等［１４，１５］对ＩＭＳ结构进行了一系列的改进，以更好地和ＧＣ相结合。例如，ＩＭＳ采用单向气流的模式以保持迁移区的清洁和减少分析物在检测器中的停留时间；减小电离区的体积以利于ＧＣ分离度的维持；在电离区和离子门之间进样等。他们将６３ Ｎｉ源的离子迁移谱作为气相色谱检测器对空气中的氯代烃类和芳香烃类化合物进行测定，在正离子模式下可实现质子亲和势比Ｈ２Ｏ高的化合物的检测；负离子模式下可实现电子亲和势比Ｏ２高的化合物的检测，氯乙烯的检出限可达２ ｐｐｂｖ。Ｅｉｃｅｍａｎ等［１６］利用ＧＣ－ＩＭＳ对１６种卤代烃类化合物进行定性定量分析，对四氯乙烷、五氯乙烷的检出限最低可达１０ ｐｇ。而多毛细管柱（ｍｕｌｔｉｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎｓ，ＭＣＣ）技术的出现，可以有效地缩短ＧＣ分离时间和增加柱容量，而且在气流方面和ＩＭＳ更匹配，进一步促进了ＧＣ－ＩＭＳ技术的发展。Ｂａｕｍｂａｃｈ等［１７，１８］成功地将ＭＣＣ和紫外检测（ＵＶ）－ＩＭＳ技术相结合，对环境中的丙酮、２－丁酮和二乙基酮和ＢＴＸ（苯、甲苯和二甲苯）等挥发性易电离化合物进行分离检测，并对３种酮类化合物进行定量测定，在两个数量级内具有很好的线性关系，检出限可达３．０μｇ／Ｌ；他们还将ＭＣＣ－ＵＶ－ＩＭＳ技术和固相微萃取（ＳＰＭＥ）预处理技术相结合，用于地表水和地下水中ＢＴＥＸ（苯、甲苯、乙基苯和二甲苯）、氯代烯烃和氯代苯等污染物的在线检测，检出限可达μｇ／Ｌ［１９］。
基于本实验室多年来对色谱、离子迁移谱的研究基础，搭建了一套ＧＣ－ＩＭＳ装置，并考察了毛细管位置、迁移管总电压、尾吹气气流和迁移管温度等检测器条件对卤代烃测定时ＧＣ分辨率的维持和信号响应的影响，优化ＧＣ－ＩＭＳ检测条件，并将其应用于卤代烃化合物的检测。在优化条件下对碘甲烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷４种卤代烃化合物进行定性定量分析，得到满意的检测结果。ＩＭＳ作为一种ＧＣ检测器，还可以实现碘甲烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的同时检测以及氯代烃化合物的选择性检测。
度检测器等［６］。随着科学技术的发展和环境检测的
需求，一些新型的检测器不断涌现［７］。
离子迁移谱（ｉｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＩＭＳ）是２０世纪７０年代初出现的一种气相分离技术，主要通过气相离子迁移率来表征各种不同的化学物质，以实现对各种化学物质分析检测的目的［８］。在弱电场（Ｅ／Ｎ＜２ Ｔｄ，Ｎ 为尾吹气气体的分子数密
度，１ Ｔｄ＝１０－７ Ｖ·ｃｍ２）范围内，离子的运动速度正比于电场强度，即ν＝ＫＥ，这里ν为离子的迁移速率，Ｅ 为电场强度，Ｋ 为离子迁移率。其数值主要取决于离子的结构、质量、电荷数等因数。详细介绍请参考文献［８］。ＩＭＳ由于灵敏度高，检测速度快，结构简单，易于便携等优点，已广泛应用于爆炸物［９］、毒品［１０，１１］以及环境污染物［１２］的快速检测中。
ＩＭＳ作为ＧＣ的检测器具有很大的潜力［１３］。一方面它的高灵敏度可以为ＧＣ提供高灵敏度的检测；另一方面ＩＭＳ自身的分离能力可以为ＧＣ提供二维的分离检测，为复杂混合物的准确鉴定提供更多的信息；同时，ＩＭＳ的二维分离能力可以实现ＧＣ可调的选择性检测；最后，ＩＭＳ可以在正、负两种模式下工作，可根据分析物选择不同的检测模式，有利于复杂样品的痕量分析和二维分离检测。近年来，利用离子迁移谱作为气相色谱的检测器受到越来越多的关注。Ｈｉｌｌ等［１４，１５］对ＩＭＳ结构进行了一系列的改进，以更好地和ＧＣ相结合。例如，ＩＭＳ采用单向气流的模式以保持迁移区的清洁和减少分析物在检测器中的停留时间；减小电离区的体积以利于ＧＣ分离度的维持；在电离区和离子门之间进样等。他们将６３ Ｎｉ源的离子迁移谱作为气相色谱检测器对空气中的氯代烃类和芳香烃类化合物进行测定，在正离子模式下可实现质子亲和势比Ｈ２Ｏ高的化合物的检测；负离子模式下可实现电子亲和势比Ｏ２高的化合物的检测，氯乙烯的检出限可达２ ｐｐｂｖ。Ｅｉｃｅｍａｎ等［１６］利用ＧＣ－ＩＭＳ对１６种卤代烃类化合物进行定性定量分析，对四氯乙烷、五氯乙烷的检出限最低可达１０ ｐｇ。而多毛细管柱（ｍｕｌｔｉｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎｓ，ＭＣＣ）技术的出现，可以有效地缩短ＧＣ分离时间和增加柱容量，而且在气流方面和ＩＭＳ更匹配，进一步促进了ＧＣ－ＩＭＳ技术的发展。Ｂａｕｍｂａｃｈ等［１７，１８］成功地将ＭＣＣ和紫外检测（ＵＶ）－ＩＭＳ技术相结合，对环境中的丙酮、２－丁酮和二乙基酮和ＢＴＸ（苯、甲苯和二甲苯）等挥发性易电离化合物进行分离检测，并对３种酮类化合物进行定量测定，在两个数量级内具有很好的线性关系，检出限可达３．０μｇ／Ｌ；他们还将ＭＣＣ－ＵＶ－ＩＭＳ技术和固相微萃取（ＳＰＭＥ）预处理技术相结合，用于地表水和地下水中ＢＴＥＸ（苯、甲苯、乙基苯和二甲苯）、氯代烯烃和氯代苯等污染物的在线检测，检出限可达μｇ／Ｌ［１９］。
基于本实验室多年来对色谱、离子迁移谱的研究基础，搭建了一套ＧＣ－ＩＭＳ装置，并考察了毛细管位置、迁移管总电压、尾吹气气流和迁移管温度等检测器条件对卤代烃测定时ＧＣ分辨率的维持和信号响应的影响，优化ＧＣ－ＩＭＳ检测条件，并将其应用于卤代烃化合物的检测。在优化条件下对碘甲烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷４种卤代烃化合物进行定性定量分析，得到满意的检测结果。ＩＭＳ作为一种ＧＣ检测器，还可以实现碘甲烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的同时检测以及氯代烃化合物的选择性检测。
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