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关键词：
反相高效液相色谱,离子抑制剂,三氟乙酸,乙酸铵,食品添加剂,葡萄酒
发表时间：
2012-02-27 09:16:07
反相离子对色谱_电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬
叶兰兰 | -> | 1468| 3| 248.295MB |反相离子对色谱,电感耦合等离子体质谱,铬,形态,化妆品
摘要: 建立了反相离子对色谱( RP-IPC) 与电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 联用技术快速分离测定化妆品中Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐( EDTA) 50 ℃水浴中提取后，采用XDB-C18色谱柱分离，以5%( v /v) 甲醇-2. 0 mmol /L 四正丁基铵盐( TBA) 水溶液( pH 6. 0) 作为流动相，流速为1. 0 mL/min，进样量为100 μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS 测定时40Ar12C +、35Cl16O1H+ 对52Cr + 的光谱学干扰。Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 的分离过程在5min 内完成。样品中加标量为0. 01 ～ 0. 50 μg 时，其回收率为82. 7% ～ 107. 2%，相对标准偏差( RSD) 小于5. 62%。
该方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适合于化妆品中Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 的同时分析。
该方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适合于化妆品中Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 的同时分析。
铬是环境污染和影响人类健康的重要元素之一。不同价态的铬具有不同的环境行为和生物效应，三价铬( Cr( Ⅲ) ) 是人体必需的微量元素，可促进葡萄糖的利用，是正常糖脂代谢所不可缺少的; 而六价铬( Cr( Ⅵ) ) 由于其氧化性和对皮肤的高渗透性被确认为有致癌作用［1］，因此Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 的准确分析在食品科学、环境科学以及生命科学等方面具有重要意义。但是目前对于化妆品中Cr 的检测仍然停留在检测总铬的水平上，还没有一种可以同时测定化妆品中Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 含量的方法。
目前对于铬形态分析研究较多的分离分析及富集技术包括固相萃取［2，3］、离子交换［4，5］、毛细管电泳［6］、纳米材料吸附［7］、流动注射系统［8］、浊点萃取［9］及色谱［10， 11］等，检测手段主要有原子吸收光谱( AAS) 、原子发射光谱( AES) 及电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 等。其中高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术( HPLC-ICP-MS) 可对不同形态的痕量元素同时进行分析，并具有接口简单、检出限低、线性范围宽、分析时间短等优点［12］; 但传统的四极杆ICP-MS 还存在比较严重的多原子离子干扰问题，如40Ar16O对56Fe，40Ar35Cl对75As，40Ar40Ar对80Se，40Ar12C及35Cl16O1H对52Cr的干扰等，这些多原子离子干扰的存在，使被干扰元素难以直接测定。碰撞反应池技术是消除四极杆质谱仪多原子离子干扰的最先进技术［13］。本文选用乙二胺四乙酸钠( EDTA)提取化妆品中的Cr( Ⅲ) 与Cr( Ⅵ) ，以四正丁基溴化铵( TBA) 作为离子对试剂，以甲醇为有机改进剂，在C18键合的反相色谱柱上实现了Cr( Ⅲ) 与Cr( Ⅵ) 的同步快速分离，用带有碰撞池的ICP-MS 来定量检测不同形态的铬。
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