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3种色谱柱对37种脂肪酸的分离性能比较及鱼油脂肪酸检测

关睿琳 | -> | 4719| 47| 0.81941MB |脂肪酸甲酯,HP-5柱,DB-Wax柱,SPB-50柱,鱼油,气相色谱-质谱联用

关睿琳 关睿琳 | 文档量 |浏览量36176

摘 要:利用气相色谱- 质谱联用技术,考察HP-5、DB-Wax 和SPB-50 三种不同极性色谱柱对37 种脂肪酸甲酯(fattyacid methy ester,FAME)混标的分离性能,并对实际鱼油样品的脂肪酸进行检测。结果表明:3 种色谱柱都能用于FAME 的分析,低碳数的物质最先出峰,同碳数而饱和度不同的FAME 在不同固定相上的出峰顺序不同;与其他两种色谱柱相比,SPB-50 柱能分离出顺式和反式异构体以及有效分离ω -3 与ω -6 系列脂肪酸,更适合检测复杂的FAME 混合物样品,特别是对顺式和反式脂肪酸以及ω -3(如EPA 和DHA)和ω -6 等功能性脂肪酸的检测有重要意义。
    脂肪酸具有多种功能与营养价值,以脂肪酸为基料的保健食品也已得到消费者越来越多的认可。不同种类的脂肪酸具有不同的生物活性,如亚油酸及亚麻酸被公认为人体必需的脂肪酸,二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)能降低LDL- 胆固醇、调节免疫与抗癌[ 1 ]。然而,由于脂肪酸种类很多,具有从十二碳酸到二十二碳酸的碳链长度。按照饱和度的不同可将其分为
饱和、单不饱和和多不饱和脂肪酸。在多不饱和脂肪酸中,按照第一个双键距离甲基端数目的差异主要有ω -3 系(包括α- 亚麻酸、EPA、DHA 等)和ω -6 系(亚油酸、γ- 亚麻酸和花生四烯酸等)[2];按照几何异构体的不同可分为顺式和反式脂肪酸,若双键两侧的两个H原子位于碳链同侧则为顺式,位于异侧则为反式[3]。这些脂肪酸结构的相似性使检测具有很大难度。
    目前气相色谱- 质谱(gas chromatography-mas s spectrometry,GC-MS)联用分析是对油脂中脂肪酸进行定性定量检测的重要手段。在GC 分析前,把脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯(fatty acid methy ester,FAME)可以得到可靠和重复性的数据[ 4]。由于油脂中脂肪酸组成复杂,存在具有多种异构体,因此需要选用合适的色谱柱,使其按脂肪酸的碳数、不饱和度、顺反构象以及双键的位置对它们进行分离。应用较为广泛的是涂渍极性固定相色谱柱,如聚乙二醇或氰丙基聚硅氧烷固定相, 李青等使用交联聚乙二醇(FFAP)色谱柱同时检测了保健食品中的15 种脂肪酸
[5]。OmegawaxTM 柱(聚乙二醇)和SP-2560(强极性氰丙基聚硅氧烷)等能最大程度地分离不同饱和度(尤其ω-3 和ω-6)或顺反异构的脂肪酸甲酯[ 6 -7 ],但作为专用色谱柱,价格昂贵且应用范围窄。非极性色谱柱对于脂肪酸甲酯的分离常用于识别不同模式,MIDI 全自动微生物鉴定系统通过Ul t r a 2 非极性色谱柱分离短链脂肪酸来鉴定菌株[8 ],而利用中等极性色谱柱对脂肪酸甲酯进行分离的文献报道较少。同时,由于化学结构的相似性,会遇到保留时间相近的脂肪酸甲酯,使分离出的单峰中可能有不只一个组分。为了确保结果可靠,可通过数学技术“解卷积”将色
谱图中的重叠峰识别出来。自动质谱解卷积鉴定系统(automatic mass spectral deconvolution and identificationsystem,AMDIS)能从GC-MS 数据中自动进行解卷积处理,
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