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关键词：
异恶唑草酮及代谢物,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),玉米
发表时间：
2012-02-27 10:40:29
GPC_GC_MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯
关睿琳 | -> | 1297| 3| 0.137224MB |富马酸二甲酯,凝胶净化色谱(GPC),气相色谱-质谱联用(GC-MS),糕点,麻辣食品
摘 要：建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography，GPC)- 气相色谱- 质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1，V/V)为提取液，利用GPC 对样品进行净化和浓缩，应用选择离子监测(selected ion monitoring，SIM)模式，以m/z 113、85、59为定量离子，GC-MS 进行定性和定量分析，建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X －56743，线性范围为0.02～20.0mg/L，相关系数0.9991，检出限为0.02mg/kg，添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明，该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。
富马酸二甲酯是一种良好的抗菌剂和防霉剂，常用于纺织品和皮革制品的防霉。由于其抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，不仅可使食品不易霉变、保质期长，还可保持色泽鲜艳[ 1]。但过量摄入富马酸二甲酯会损害肠道、内脏和引起过敏，可在体内转化成甲醇，对眼睛等器官有损害作用，尤其对儿童的成长发育会造成很大危害[2-3]。欧盟颁布的指令2009/251/EC 规定，由2009 年5 月1 日起，所有欧盟成员国一律禁止向市场投放或出售含有超过0.1mg/kg富马酸二甲酯的产品，我国卫生部公布富马酸二甲酯不允许在食品中使用[4]，说明该物质的危害已经引起了世界范围内的广泛关注。一些不法食品生产者仍然将富马酸二甲酯作为糕点和麻辣食品的防霉剂，给消费者健康
带来威胁。据刘小庚[3]分析，除了富马酸二甲酯的毒性作用，目前种类多且不规范的检测方法，是富马酸二甲酯存在的潜在风险。
关于富马酸二甲酯前处理方法的报道，包括中性氧化铝- 活性炭法[5 -6 ]、固相萃取法[ 7]、超声提取法[ 8]等，涉及的检测方法有薄层法[9]、气相色谱法[10-11]、液相色谱法[8-9]、气相色谱- 质谱联用法[5-6,12-13]、串联气质法[14]等，但将凝胶净化色谱(gel permeation chromatography，GPC)和气相色谱- 质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)相结合检测糕点和麻辣食品中富马酸二甲酯的方法未见报道。糕点和辣条中油脂和麻辣香辛料含量较高，富马酸二甲酯的提取和净化复杂，成为检测工作的瓶颈。GPC 基于体积排阻的分离机理，近年来国内外不断有报道将GPC 用于样品的前处理[15-16]，以除去色素、脂肪等大分子杂质，具有自动化程度高、重现性好的优势。本实验旨在为建立食品中富马酸二甲酯的GPC-GC-MS 检测方法提供一定参考依据。
带来威胁。据刘小庚[3]分析，除了富马酸二甲酯的毒性作用，目前种类多且不规范的检测方法，是富马酸二甲酯存在的潜在风险。
关于富马酸二甲酯前处理方法的报道，包括中性氧化铝- 活性炭法[5 -6 ]、固相萃取法[ 7]、超声提取法[ 8]等，涉及的检测方法有薄层法[9]、气相色谱法[10-11]、液相色谱法[8-9]、气相色谱- 质谱联用法[5-6,12-13]、串联气质法[14]等，但将凝胶净化色谱(gel permeation chromatography，GPC)和气相色谱- 质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)相结合检测糕点和麻辣食品中富马酸二甲酯的方法未见报道。糕点和辣条中油脂和麻辣香辛料含量较高，富马酸二甲酯的提取和净化复杂，成为检测工作的瓶颈。GPC 基于体积排阻的分离机理，近年来国内外不断有报道将GPC 用于样品的前处理[15-16]，以除去色素、脂肪等大分子杂质，具有自动化程度高、重现性好的优势。本实验旨在为建立食品中富马酸二甲酯的GPC-GC-MS 检测方法提供一定参考依据。
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