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关键词：
异恶唑草酮及代谢物,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),玉米
发表时间：
2012-02-27 10:40:29
HPLC_MS_MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量
关睿琳 | -> | 1605| 5| 0.353642MB |异恶唑草酮及代谢物,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),玉米
摘 要：建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱- 串联质谱(high performance liquidchromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry，HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸- 乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后，提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化，除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质，用高效液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内，样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间，相对标准偏差为6.45%～11.15%；方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便，适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。
异恶唑草酮除草剂是由罗纳- 普朗克( R h o n e -Poulenc)公司开发的一种选择性内吸型苗前除草剂[1]，主要用于玉米、甘蔗等旱作物田防除苘麻、藜等多种一年生阔叶杂草和稗草、大狗尾草等一些一年生禾本科杂草的防除。异恶唑草酮化合物本身并无除草活性，只有喷到土壤中异恶唑草酮将迅速水解为水溶性和稳定性强的二酮腈类代谢物(diketonitrile)，才具有除草活性[2]。它通过抑制对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶的合成，导致酪氨酸的积累，使质体醌和生育酚的生物合成受阻，进而影响到类胡萝卜素的生物合成，进而导致杂草出现白化后死亡[3]。异恶唑草酮除草剂自从1992 年问世以来，先后在美国和欧洲等国家得到了广泛应用，1998 年经美国EPA 注册用于其16 个州玉米田的除草[4]。目前国际社会对各类农药残留检测的要求越来越严格，检测项目日益增多，尤其是日本开始实施的“肯定列表制度”，对食品中农药的限量进行了严格规定并重点监控；2008年4 月21 日美国拟修订除草剂异恶唑草酮及其代谢物的残留限量，玉米谷粒为0.02mg/kg。为使我国食品顺利出口，研究和探讨玉米中异恶唑草酮及其代谢物残留快速准确的分析方法显得极为迫切。而国内尚未见报道，国外对异恶唑草酮及其代谢物残留检测方法报道[5-7]也不多，主要测定水、土壤、植物草料中异恶唑草酮及其代谢物残留，采用的方法为液相色谱法、液相色谱- 串联质谱法。本研究结合QuEChERS 净化技术[8-11]，即提取液直接加入PSA 吸附剂粉末、ODSC18 或石墨炭黑粉进行净化，经离心后上清液上机检测。本实验拟建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱- 串联质谱(high performance liquid chromatorgerphymass spectrometry/mass spectrometry，HPLC-MS/MS)分析法为各检测实验室实用的农残快速检测方法。
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