0
关键词：
水乳剂,物理稳定性,光散射技术,Turbiscan Lab分散稳定性分析仪,正交试验
发表时间：
2012-05-30 16:16:40
高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量的测量不确定度分析
刘如萱 | -> | 912| 7| 0.230915MB |高效液相色谱,苹果,多菌灵,残留,测量不确定度
摘 要: 建立了评定NY /T 1680 - 2009/蔬菜水果中多菌灵等4 种苯并咪唑类农药残留量的测) ) ) 高效液相色谱法0中影响测量不确定度的各因素的数学模型, 考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节, 并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得市售苹果中多菌灵的残留量为0. 23m g /kg。分析表明: 多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于样品溶液的平行测定、样品稀释以及萃取、净化等处理过程产生的回收率差异; 此外, 标准溶液的配制和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。经计算, 在置信概率P = 95% 时, 采用该方法测定试样中多菌灵残留的扩展不确定度为0. 02m g /kg, 若不考虑多菌灵残留在样品中分布的均匀性, 则苹果试样中多菌灵残留的检测结果可表示为( 0. 23 ? 0. 02) m g /kg (包含因子k = 2)。
不确定度( uncerta inty ) 源于1927 年德国物理学家Heisenberg 在量子力学中提出的不确定度关系, 又称为/ 测不准关系0。1962年, 美国国家标准局( NB S)的Y ouden首先在计量校准系统中提出定量表示不确定度的建议[ 1 ] 。1980 年, 国际计量局( B IPM )召集并成立了不确定度表示工作组, 起草了实验室不确定度的规定建议书INC - 1 [ 2] ; 之后,美国国家标注技术研究所( N IST)以此为指导制定了不确定度评估指南[ 3] 。1993年, B IPM 工作组经多年讨论和酝酿制定了/ 5测量不确定度表示指南6GUM 930, 2008 年出版了修订后的第三版[ 4 ] 。1999年我国制定了中华人民共和国计量技术规范JJF1059- 995测量不确定度评定与表示6。不确定度评定是误差理论和误差分析不断发展的成果, 其评定方式尚在逐步完善中。
测量不确定度是与测量结果关联的、表征合理地赋予被测量量值分散性的参数[ 1] , 是对测定结果的不可信程度或对测定结果有效性的怀疑程度。由于被测量的真值难以准确复现, 因此科学合理地进行测量结果不确定度的分析, 并将其应用于测定结果评定中, 对于提高检测结果的质量、降低误判风险具有重要意义[ 5–6] 。
农药残留分析中不确定度的应用已越来越受到重视。2009 年国际食品法典农药残留委员会
( CCPR) 41届年会专门讨论了农药残留分析中不确定度的主要来源及其分析评估要点, 并着重介绍了Bo ttom-up和Top-dow n两种分析评估方法, 会上普遍认同农药残留分析的不确定度主要来源于样品采集、样品处理及分析过程3个方面。本文拟重点讨论高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量分析过程中的测量不确定度。
多菌灵( carbendaz im )属高效低毒类杀菌剂, 具有内吸治疗和保护作用[ 7] , 是目前国内需求量较大的品种, 在水果、蔬菜和菌类作物上应用非常广泛[ 8] 。其检测方法主要有液相色谱法[ 9] 、紫外分光光度法[ 10] 、液相色谱-串联质谱法[ 11] 等, 农业部发布的行业标准NY /T 1680- 2009[ 9] 是检测蔬菜、水果中多菌灵残留量的重要依据。笔者结合该检测方法和实际操作, 对本实验室检测苹果中多菌灵残留量的测量不确定度进行了评定, 以期为科学、合理、准确地表述残留检测结果提供参考。
测量不确定度是与测量结果关联的、表征合理地赋予被测量量值分散性的参数[ 1] , 是对测定结果的不可信程度或对测定结果有效性的怀疑程度。由于被测量的真值难以准确复现, 因此科学合理地进行测量结果不确定度的分析, 并将其应用于测定结果评定中, 对于提高检测结果的质量、降低误判风险具有重要意义[ 5–6] 。
农药残留分析中不确定度的应用已越来越受到重视。2009 年国际食品法典农药残留委员会
( CCPR) 41届年会专门讨论了农药残留分析中不确定度的主要来源及其分析评估要点, 并着重介绍了Bo ttom-up和Top-dow n两种分析评估方法, 会上普遍认同农药残留分析的不确定度主要来源于样品采集、样品处理及分析过程3个方面。本文拟重点讨论高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量分析过程中的测量不确定度。
多菌灵( carbendaz im )属高效低毒类杀菌剂, 具有内吸治疗和保护作用[ 7] , 是目前国内需求量较大的品种, 在水果、蔬菜和菌类作物上应用非常广泛[ 8] 。其检测方法主要有液相色谱法[ 9] 、紫外分光光度法[ 10] 、液相色谱-串联质谱法[ 11] 等, 农业部发布的行业标准NY /T 1680- 2009[ 9] 是检测蔬菜、水果中多菌灵残留量的重要依据。笔者结合该检测方法和实际操作, 对本实验室检测苹果中多菌灵残留量的测量不确定度进行了评定, 以期为科学、合理、准确地表述残留检测结果提供参考。
刘如萱发布的其他共享资料
-
-
关键词： 甲嘧磺隆,光化学荧光分析,残留,水 发表时间： 2012-05-30 16:15:12
-
关键词： 气相色谱-质谱法,韭菜,农药,多残留 发表时间： 2012-05-30 16:14:05
-
关键词： 哈茨木霉菌,鉴定,木霉素,立枯丝核菌,生防作用 发表时间： 2012-05-30 16:12:41
-
关键词： 多菌灵,元参,黄芩,杭白菊,农药,残留 发表时间： 2012-05-30 16:11:13
-
关键词： 高效液相色谱,苹果,多菌灵,残留,测量不确定度 发表时间： 2012-05-30 16:09:41