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关键词：
水乳剂,物理稳定性,光散射技术,Turbiscan Lab分散稳定性分析仪,正交试验
发表时间：
2012-05-30 16:16:40
摘要:建立了韭菜中16 种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理，乙腈提取，新型
固相萃取柱Cleanert TPT 净化，以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明: 微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰，16 种农药在0． 02 ～ 2 mg /L 范围内线性关系良好; 在0． 01和0． 5 mg /kg 两个添加水平下的平均回收率分别在84． 6% ～ 124． 2% 和92． 4% ～ 98． 5% 之间，相对标准偏差( RSD) 均小于20%; 16 种农药的检出限( LOD) 在1 ～ 6 μg /kg 范围内。
固相萃取柱Cleanert TPT 净化，以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明: 微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰，16 种农药在0． 02 ～ 2 mg /L 范围内线性关系良好; 在0． 01和0． 5 mg /kg 两个添加水平下的平均回收率分别在84． 6% ～ 124． 2% 和92． 4% ～ 98． 5% 之间，相对标准偏差( RSD) 均小于20%; 16 种农药的检出限( LOD) 在1 ～ 6 μg /kg 范围内。
韭菜中的农药残留测定问题一直受到广泛关注，主要是韭菜基质中的活性酶会在样品粉碎时促使其释放出硫化物，从而严重干扰对韭菜中残留农药的定性、定量分析［1］; 另外，由于韭菜提取样本中色素含量较高，如果没有好的净化方法，就需要频繁 对仪器进行维护和清洗。因此，如何降低韭菜基质的干扰是目前韭菜中农药残留检测时亟需解决的问题。
近年来，国内外已经开展了关于韭菜中农药残留检测技术的一些研究。在基质净化方面主要有磷酸法［2］、凝胶色谱净化法［3］、加热法［4］、微波法［5–6］和逆固相分散净化法［1］等; 分析技术主要有气相色谱-质谱-自动质谱退卷积定性技术［7］、气相色谱-三重四级杆质谱［8］、气相色谱法［9］等。尚未见将新型混装固相萃取柱用于韭菜中农药残留分析的报道。Cleanert TPH、TPT、PestiCarb /NH2和PestiCarb是新开发的固相萃取柱，对于色素含量较高的蔬菜、水果样本均有一定的净化效果［10］。其中，CleanertTPT、TPH 已分别被应用到国标方法中［11–14］。
本研究以市售韭菜为样本，选择在欧盟和日本已经制定了最大残留限量( MRL) 标准的16 种代表性农药为测试目标，采用固相萃取法净化，气相色谱-质谱法( GC-MS) 测定，建立了复杂基质———韭菜中16 种农药的残留分析方法。
近年来，国内外已经开展了关于韭菜中农药残留检测技术的一些研究。在基质净化方面主要有磷酸法［2］、凝胶色谱净化法［3］、加热法［4］、微波法［5–6］和逆固相分散净化法［1］等; 分析技术主要有气相色谱-质谱-自动质谱退卷积定性技术［7］、气相色谱-三重四级杆质谱［8］、气相色谱法［9］等。尚未见将新型混装固相萃取柱用于韭菜中农药残留分析的报道。Cleanert TPH、TPT、PestiCarb /NH2和PestiCarb是新开发的固相萃取柱，对于色素含量较高的蔬菜、水果样本均有一定的净化效果［10］。其中，CleanertTPT、TPH 已分别被应用到国标方法中［11–14］。
本研究以市售韭菜为样本，选择在欧盟和日本已经制定了最大残留限量( MRL) 标准的16 种代表性农药为测试目标，采用固相萃取法净化，气相色谱-质谱法( GC-MS) 测定，建立了复杂基质———韭菜中16 种农药的残留分析方法。
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