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光化学荧光分析法测定水样中的甲嘧磺隆

刘如萱 | -> | 1211| 0| 0.469347MB |甲嘧磺隆,光化学荧光分析,残留,水

刘如萱 刘如萱 | 文档量 |浏览量21485

摘要:用紫外线照射不具荧光特性的甲嘧磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,研究了甲嘧磺隆在不同介质———水、二甲基亚砜、甲醇,以及在十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵( CTAC) 胶体分散体系中的荧光特性,并对包括溶剂体系、pH 值和照射时间在内的影响分析方法灵敏度的物理化学参数进行了优化,建立了在CTAC 胶体分散体系中测定水样中甲嘧磺隆的光化学荧光分析( PCF) 法。结果表明: 在浓度为2 × 10 - 3 mol /L 、pH 值为9 的CTAC 胶体分散体系中,用紫外线照射150 s 是PCF 法测定甲嘧磺隆的最佳条件,此条件下的检测限( LOD) 为7 μg /L,相对标准偏差( RSD) 为1. 3%; 对自然水体样品中甲嘧磺隆的平均回收率为96. 9% ± 2. 2%。所建立的PCF 法可有效测定水中残留的低剂量甲嘧磺隆。
    磺酰脲类除草剂具有活性高、选择性强、用量少、杀草谱广及对动物安全等特性[1–2],对多种一年生或多年生杂草,尤其是阔叶杂草有特效,已广泛用于防治稻田、麦类作物、大豆、玉米、油菜以及草坪等其他非耕地的杂草[3]。
    尽管磺酰脲类除草剂用量很低[4],但由于其在土壤中的残留时间较长,且微量残留即可对后茬敏感作物造成药害,因此美国、欧盟、日本等发达国家或地区已相继对进口农产品中的该类除草剂制定了最大残留限量标准( MRLs) [5]。而低残留的特性又使得对土壤、水体及作物中磺酰脲类化合物的测定相对困难。因此,探寻此类化合物的高灵敏度检测方法已成为相关领域的研究热点之一。
    鉴于磺酰脲类化合物具有热不稳定性和低挥发性,目前最常用的检测方法为高效液相色谱法
( HPLC) [5–15],此外还有生物测定法[16]、酶联免疫分析法[17–19]及毛细管电泳法( CE) 等[20]。而应用光化学荧光分析( PCF) 法检测磺酰脲类化合物残留的报道很少[21]。Patel 等[22]研究发现,氯磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆和甲嘧磺隆经紫外光照后,其荧光强度是
未经处理时的3. 7 ~ 48. 3 倍,表明这类化合物经紫外光照射后其产物具有荧光特性,这一特性有望用于建立磺酰脲类除草剂残留检测的新方法。本研究探讨建立了甲嘧磺隆残留的PCF 分析方法,并将其应用于自然水体样品分析,获得了满意的结果。
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