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关键词：
硼酸,杂质,离子色谱
发表时间：
2012-06-29 10:19:06
摘 要 通过对辉光放电发射光谱参数的优化, 以铁元素为内标来消除基体效应, 建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为: 放电电压1200 V, 放电电流50 mA, 预溅射时间40 s, 积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围01 0001%~ 01 022%, 相关系数大于01 999, 测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
硅钢薄板是电力、电讯和仪表工业中不可缺少的重要磁性材料, 具有广阔的应用前景[ 1] 。而硼和氮、氧等元素有很强的亲和力, 在C相中与氮优先形成BN, 防止热轧时A lN 的析出。硅钢中加入硼, 可提高硅钢片的磁性能, 减轻磁时效、降低铁损以及提高表面质量等[ 2] 。微量硼的测定方法有分光光度法、电化学分析法、分子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等[ 3-6] 。在科研生产过程进行硼元素含量检测来监控B/ N 的比例是否满足要求。而薄板试样钻屑加工困难, 湿法分析操作繁琐, 快速准确测定微量硼含量已成为难题。辉光放电光谱技术目前在冶金分析领域正得到快速的发展[ 7-12] , 具有基体效应小, 光谱干扰少, 分析速度快, 精密度好等特点。通过优化光源参数对硅钢薄板中微量硼元素进行测定, 试样加工简单, 准确度高。
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