0
关键词：
硼酸,杂质,离子色谱
发表时间：
2012-06-29 10:19:06
甲醇_丙三醇消解离子色谱_IC_测定高纯硼_省略_中硫酸根_磷酸氢根_锂_钠_钾
水桃 | -> | 1993| 1| 0.474972MB |硼酸,杂质,离子色谱
摘 要 通过基体预消除法测定了高纯硼酸中痕量硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子杂质
组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成易挥发性的硼酸三甲酯，硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时释放出甲醇，实现硼酸基体的消除。离子色谱法（ＩＣ）测定各组分的检测限（３σ）分别为硫酸根１００、磷酸根２００、Ｌｉ＋ １５、Ｎａ＋ ２０、Ｋ＋ ３０、Ｍｇ２＋ ５０和Ｃａ２＋５０。
组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成易挥发性的硼酸三甲酯，硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时释放出甲醇，实现硼酸基体的消除。离子色谱法（ＩＣ）测定各组分的检测限（３σ）分别为硫酸根１００、磷酸根２００、Ｌｉ＋ １５、Ｎａ＋ ２０、Ｋ＋ ３０、Ｍｇ２＋ ５０和Ｃａ２＋５０。
硼是高效的热中子吸收剂，在核电站安全运行和控制系统中是不可或缺的，对其纯度有严格要求［１］。
硼酸的生产工艺决定硼酸产品中可能含有一些杂质组分，如钠、镁、钙、氟、氯、硫酸根、磷酸根等［２－３］。由于硼酸的基体浓度很高，无论是离子色谱（ＩＣ）还是电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）和电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），直接测定硼酸中痕量杂质均有一定的困难。硼酸在室温２５℃条件下的溶解度为５７．４ｇ／Ｌ，直接稀释测定会牺牲灵敏度。一些分离技术如离子交换等可以用于分离富集基体中的微量组分［４－７］。基于氢氟酸与硼能生成易挥发的三氟化硼测定总硼的方法已有报道［８］，利用ＨＦ也可以实现硼酸基体的消除，但是由于外加试剂往往会引入待测组分，所以系统空白难以控制，并且氢氟酸有很强的腐蚀性。龚殿婷、周京霞等分别采用分光光度法和氢化物发生－原子荧光光度法测定了硼酸中微量铁和砷［９－１０］，王海波采用阀切换技术预先消除硼酸基体进而测定硼酸中微量氟和氯［１１］，余质坚采用化学处理技术－原子吸收光度法法测定了硼酸中微量铁［１２］。
研究了有机溶剂消除硼酸基体干扰的方法，硼酸与甲醇蒸汽生成易挥发的硼酸三甲酯［１３－１４］，再由丙三醇（甘油醇）吸收后生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时甲醇被释放，在该体系中甲醇起到了搬运转移硼酸的作用。整个反应在一个清洁密闭的环境中完成，不引入无机试剂，从而很好的避免了外加试剂带来的干扰。
硼酸的生产工艺决定硼酸产品中可能含有一些杂质组分，如钠、镁、钙、氟、氯、硫酸根、磷酸根等［２－３］。由于硼酸的基体浓度很高，无论是离子色谱（ＩＣ）还是电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）和电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），直接测定硼酸中痕量杂质均有一定的困难。硼酸在室温２５℃条件下的溶解度为５７．４ｇ／Ｌ，直接稀释测定会牺牲灵敏度。一些分离技术如离子交换等可以用于分离富集基体中的微量组分［４－７］。基于氢氟酸与硼能生成易挥发的三氟化硼测定总硼的方法已有报道［８］，利用ＨＦ也可以实现硼酸基体的消除，但是由于外加试剂往往会引入待测组分，所以系统空白难以控制，并且氢氟酸有很强的腐蚀性。龚殿婷、周京霞等分别采用分光光度法和氢化物发生－原子荧光光度法测定了硼酸中微量铁和砷［９－１０］，王海波采用阀切换技术预先消除硼酸基体进而测定硼酸中微量氟和氯［１１］，余质坚采用化学处理技术－原子吸收光度法法测定了硼酸中微量铁［１２］。
研究了有机溶剂消除硼酸基体干扰的方法，硼酸与甲醇蒸汽生成易挥发的硼酸三甲酯［１３－１４］，再由丙三醇（甘油醇）吸收后生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时甲醇被释放，在该体系中甲醇起到了搬运转移硼酸的作用。整个反应在一个清洁密闭的环境中完成，不引入无机试剂，从而很好的避免了外加试剂带来的干扰。
水桃发布的其他共享资料
-
-
关键词： 激光烧蚀光谱,激光烧蚀电感耦合等离子体质谱,应用进展 发表时间： 2012-06-29 10:17:42
-
关键词： 光谱分析,球墨铸铁,淬火热处理 发表时间： 2012-06-29 10:14:55
-
关键词： 辉光放电光谱法,深度分析,应用现状 发表时间： 2012-06-29 10:13:28
-
关键词： 辉光放电光谱法,硼,硅钢薄板 发表时间： 2012-06-29 10:11:22
-
关键词： 土壤,稀土元素（ＲＥＥ）,分布特征,湖州 发表时间： 2012-06-29 10:10:23