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关键词：
硼酸,杂质,离子色谱
发表时间：
2012-06-29 10:19:06
激光烧蚀光谱_电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展
水桃 | -> | 1484| 0| 0.233883MB |激光烧蚀光谱,激光烧蚀电感耦合等离子体质谱,应用进展
摘 要 激光烧蚀光谱( LAS) 分析技术是一种全光谱分析技术, 具有分析速度快、制样简单、成本低、设备紧凑、可远程、实时在线监测的特点, 但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力, 但对基体元素分析存在困难。将LAS 和ICPMS分析技术相结合构成LAS- ICP-MS 联用分析技术, 可相互弥补LAS 和ICP-M S 技术的缺陷。介绍了近10 年来LAS- ICP-MS 联用技术的应用进展及发展趋势, 并详细阐述了近年来LA- ICP-MS 分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
激光烧蚀光谱( LAS、LIBS) 技术是近20 年来光谱领域发展起来的一种崭新的分析手段。该技术利用聚焦强激光束激发样品靶面, 产生高温等离子体, 通过测定等离子体冷却过程中发射光谱的波长和强度来进行元素定性、定量分析。该技术不需要对样品进行繁琐的化学处理, 对样品破坏小, 具有快速、实时、可远程监测等特点, 广泛应用于环境[ 1-5] 、地质[ 6] 、冶金[ 7] 、燃料能源[ 8-9] , 核工业[ 10-13] 、材料[ 14-17] 、生物医药[ 18-19] 等领域; 但激光烧蚀光谱技术对于痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 分析技术是一种公认的、强有力的高灵敏度、多元素及同位素分析技术。但对固体样品而言, ICP-MS 技术通常是先将其消解, 后转入溶液, 容易造成样品污染和易挥发组分的丢失; 同时,水溶液的存在增加了干扰和氧化物的产生。
将LAS 与ICP-MS 分析技术相结合构成LASICP-MS, 可充分发挥两种技术的优势, 形成实用的
互补测试技术。LAS 可用来定性、定量分析样品中的主量元素和可能存在的干扰; LA 可直接、快速将固体样品直接引入ICP, 避免湿法消解样品的种种困难和缺点, 消除水和酸所致的多原子离子干扰, 从而提高进样效率, 增强ICP-MS 的实际检测能力[ 20] ; ICP-MS 可用于准确测定元素含量或同位素比值。LAS-ICP-MS 联用技术展现出良好的应用前景。
国内外对于LAS 与ICP-MS 的联用技术报道很少, 仅有几篇文章对LIBS 与LA-ICP-MS 联用技
术及各自的分析能力进行了比较阐述。Meissner等[ 21] 对含有KBr 和两种氧化物的固体基质中痕量金属元素的LIBS 与LA-ICP-MS 同时分析结果进影响不大, 常规分析相对标准偏差< 10%, 检测限可达Lg 量级[ 22] ; LA-ICP-MS 通常情况下检测限更低, 定量结果更准确, 可准确测定Lg 级以下的金属元素, 但分析结果受样品制备影响大。在某些情况下, LIBS 可以成为LA-ICP-MS 很好的补充技术。Latkoczy 等[ 23] 采用LIBS 与LA- ICP-MS 技术同时分析镁基合金工业样品中的主量及痕量元素的分布情况, 对死时间、脉宽、不同气氛( 空气, 氦气, 氩气) 、激光波长、束斑直径及激发次数等基本参数对激光诱导等离子体的影响进行了优化实验。实验表明,行了比较。实验表明, LIBS 定量分析的最大难点是由基体效应和自吸收引起, 样品制备对于分析结果影响不大, 常规分析相对标准偏差< 10%, 检测限可达Lg 量级[ 22] ; LA-ICP-MS 通常情况下检测限更
低, 定量结果更准确, 可准确测定Lg 级以下的金属元素, 但分析结果受样品制备影响大。在某些情况下, LIBS 可以成为LA-ICP-MS 很好的补充技术。
Latkoczy 等[ 23] 采用LIBS 与LA- ICP-MS 技术同时分析镁基合金工业样品中的主量及痕量元素的分布情况, 对死时间、脉宽、不同气氛( 空气, 氦气, 氩气) 、激光波长、束斑直径及激发次数等基本参数对激光诱导等离子体的影响进行了优化实验。实验表明,该联用技术可用于工业样品微米区域内的主量及痕量元素分布图象快速分析, 也可用于元素同位素比值分析; 在不久的将来, LAS-ICP-MS 将成为研究LIBS 过程基本参数机理的理想诊断工具: 可通过实验ICP-MS 中激光烧蚀产生粒子的响应与相应的激光烧蚀过程中发射光谱信号来研究激光烧蚀过程中的分馏效应; 也可用于不同激光诱导等离子体随时间、空间发展变化及烧蚀产生粒子间的相互作用研究。LAS 与ICP-MS 联用技术实际上是LAS 与LA- ICP-MS 技术的复合, 随着新仪器的开发、基础理论的深化及各种技术的改进, 极大推动了LA S 与LA-ICP-MS 技术的应用发展。对于LA S 技术的应用进展, 马艺闻等[ 24] 作了详细的报道。近年来, 有关LA-ICP-MS 技术的应用报道, 主要集中在地质、矿冶、材料分析、环境污染监测、生物、医药等领域,对此作了分类综述, 更早的评述资料可参考文献[ 2 0, 25-28] 。
互补测试技术。LAS 可用来定性、定量分析样品中的主量元素和可能存在的干扰; LA 可直接、快速将固体样品直接引入ICP, 避免湿法消解样品的种种困难和缺点, 消除水和酸所致的多原子离子干扰, 从而提高进样效率, 增强ICP-MS 的实际检测能力[ 20] ; ICP-MS 可用于准确测定元素含量或同位素比值。LAS-ICP-MS 联用技术展现出良好的应用前景。
国内外对于LAS 与ICP-MS 的联用技术报道很少, 仅有几篇文章对LIBS 与LA-ICP-MS 联用技
术及各自的分析能力进行了比较阐述。Meissner等[ 21] 对含有KBr 和两种氧化物的固体基质中痕量金属元素的LIBS 与LA-ICP-MS 同时分析结果进影响不大, 常规分析相对标准偏差< 10%, 检测限可达Lg 量级[ 22] ; LA-ICP-MS 通常情况下检测限更低, 定量结果更准确, 可准确测定Lg 级以下的金属元素, 但分析结果受样品制备影响大。在某些情况下, LIBS 可以成为LA-ICP-MS 很好的补充技术。Latkoczy 等[ 23] 采用LIBS 与LA- ICP-MS 技术同时分析镁基合金工业样品中的主量及痕量元素的分布情况, 对死时间、脉宽、不同气氛( 空气, 氦气, 氩气) 、激光波长、束斑直径及激发次数等基本参数对激光诱导等离子体的影响进行了优化实验。实验表明,行了比较。实验表明, LIBS 定量分析的最大难点是由基体效应和自吸收引起, 样品制备对于分析结果影响不大, 常规分析相对标准偏差< 10%, 检测限可达Lg 量级[ 22] ; LA-ICP-MS 通常情况下检测限更
低, 定量结果更准确, 可准确测定Lg 级以下的金属元素, 但分析结果受样品制备影响大。在某些情况下, LIBS 可以成为LA-ICP-MS 很好的补充技术。
Latkoczy 等[ 23] 采用LIBS 与LA- ICP-MS 技术同时分析镁基合金工业样品中的主量及痕量元素的分布情况, 对死时间、脉宽、不同气氛( 空气, 氦气, 氩气) 、激光波长、束斑直径及激发次数等基本参数对激光诱导等离子体的影响进行了优化实验。实验表明,该联用技术可用于工业样品微米区域内的主量及痕量元素分布图象快速分析, 也可用于元素同位素比值分析; 在不久的将来, LAS-ICP-MS 将成为研究LIBS 过程基本参数机理的理想诊断工具: 可通过实验ICP-MS 中激光烧蚀产生粒子的响应与相应的激光烧蚀过程中发射光谱信号来研究激光烧蚀过程中的分馏效应; 也可用于不同激光诱导等离子体随时间、空间发展变化及烧蚀产生粒子间的相互作用研究。LAS 与ICP-MS 联用技术实际上是LAS 与LA- ICP-MS 技术的复合, 随着新仪器的开发、基础理论的深化及各种技术的改进, 极大推动了LA S 与LA-ICP-MS 技术的应用发展。对于LA S 技术的应用进展, 马艺闻等[ 24] 作了详细的报道。近年来, 有关LA-ICP-MS 技术的应用报道, 主要集中在地质、矿冶、材料分析、环境污染监测、生物、医药等领域,对此作了分类综述, 更早的评述资料可参考文献[ 2 0, 25-28] 。
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